基本介紹
構造,注意事項,誤差分析,操作要領,操作方法,鹼式滴定管的使用,滴定管的讀數,讀數卡使用,滴定操作,
構造
1、滴定管分酸式滴定管和鹼式滴定管
鹼式滴定管-------橡膠管、玻璃珠-------量取或滴定鹼溶液。
2、刻度上邊的小（有0刻度），下邊的大。
3、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml
4、下部尖嘴內液體不在刻度內，量取或滴定溶液時不能將尖嘴內的液體放出。
注意事項
1、使用時先檢查是否漏液。
2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。
3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。
4、讀數需有兩次，第一次讀數時必須先調整液面在0刻度或0刻度以下。
5、讀數時，視線、刻度、液面的凹面最低點在同一水平線上。
6、量取或滴定液體的體積等於第二次的讀數減去第一次讀數。
7、絕對禁止用鹼式滴定管裝酸性及強氧化性溶液，以免腐蝕橡皮管。
8、用於盛裝鹼性溶液，不可盛裝酸性和強氧化劑液體（如KMnO4溶液）。
誤差分析
由於中和滴定的計算原理為：
中υ（待測）/υ（標準）為計量數之比，由化學方程式確定，而V（待測）與C（標準）均為確定值，所以只有V（標準）影響著C（待測）的計算結果；故在實驗中由操作中的各種誤差將會對V（標準）值有影響，從而對C（待測）的計算產生了誤差，V（標）增大，最後的結果偏高；V（標）減小，最後的結果偏低。這樣我們在中和滴定誤差分析的步驟是：不正確操作 → 直接後果 → 對V（標）的影響 →滴定誤差。
滴定及移液管的使用
滴定及移液管的使用操作要領
左手握管,拇指在前,食指在後,其他三個手指輔助夾住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右邊擠橡膠管,使玻璃珠移至手心一側,這樣,溶液即可從玻璃珠旁邊的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移動,不要捏玻璃珠下面的橡膠管,以免空氣進入而形成氣泡,影響讀數.操作過程中要邊滴定邊搖動錐形瓶.讀數時候視線應該與液面的彎月面下沿相切.
操作方法
鹼式滴定管的使用
1、試漏：給鹼式滴定管裝滿水後夾在滴定管架上靜量1－2分鐘。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠，直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
2、滴定管內裝入標準溶液後，要將尖嘴內的氣泡排出：方法是：把橡皮管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠，使溶液從尖嘴快速噴出，氣泡即可隨之排掉。
3、進行滴定操作時，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。
使用滴定管時還應注意以下幾點：
1、滴定管使用前和用完後都應進行洗滌。洗前要將滴定管關閉。管中注入水後，一手拿住滴定管上端無刻度的地方，一手拿住橡皮管上方無刻度的地方，邊轉動滴定管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然後直立滴定管，打開旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗乾淨的標準是玻璃管內壁不掛水珠。
為了使洗液可以在管內停留一段時間以達到清洗儀器內壁污染的目的，可將鹼試滴定管倒夾在滴定台的夾子上，再將出口處的玻璃尖嘴去掉下部浸泡在一個裝有洗液的小燒杯中，這時可用左手拇指與食指擠壓玻璃處的乳膠管（與使用鹼式滴定管相同），同時右手拿著洗耳球壓緊排出空氣後緊壓在乳膠管的上口處，然後右手再慢慢的鬆開洗耳球，此時洗液就緩慢的上升，直到洗液充滿全管後，左手先停止擠壓乳膠管，右手再將洗耳球離開乳膠管。這樣洗液就可以在管中保留一段時間，從而達到了用洗液浸泡管內壁，清除污染的目的。
2、裝標準溶液前應先用標準液涮洗滴定管2－3次，洗去管內壁的水膜，以確保標準溶液濃度不變。裝液時要將標準溶液搖勻，然後不藉助任何器皿直接注入滴定管內。
滴定管的讀數
讀數時應遵循下列原則：
⑴ 裝滿或放出溶液後，必須等1～2分鐘，使附著在內壁的溶液流下來，再進行讀數。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最後階段，每次只加半滴溶液時），等0.5～1分鐘即可讀數。每次讀數前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。
⑵ 讀數時，滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數，均應使滴定管保持垂直。
⑶ 對於無色或淺色溶液，應讀取彎月面下緣最低點，讀數時，視線在彎月面下緣最低點處，且與液面成水平（圖4-8）；溶液顏色太深時，可讀液面兩側的最高點。此時，視線應與該點成水平。注意初讀數與終讀數採用同一標準。
⑷ 必須讀到小數點後第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數時，應該考慮到刻度線本身的寬度。
讀數卡使用
⑸ 為了便於讀數，可在滴定管後襯一黑白兩色的讀數卡。讀數時，將讀數卡襯在滴定管背後，使黑色部分在彎月面下約1mm左右，彎月面的反射層即全部成為黑色。讀此黑色彎月下緣的最低點。但對深色溶液而需讀兩側最高點時，可以用白色卡為背景。
⑹ 若為乳白板蘭線襯背滴定管，應當取蘭線上下兩尖端相對點的位置讀數。
⑺ 讀取初讀數前，應將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應立即關閉活塞，並注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀數前，應注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數不能取用。
滴定操作
滴定操作可在錐形瓶和燒杯內進行，並以白瓷板作背景。
在錐形瓶中滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離瓷板約2～3cm。同時調節滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加溶液邊搖動。滴定操作中應注意以下幾點：
⑴ 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最後，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用鹼管滴加半滴溶液時，應先鬆開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。燒杯中滴定
⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。
在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白瓷板上，調節滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內1cm左右。滴定管下端應位於燒杯中心的左後方，但不要靠壁過近。右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液。在左手滴加溶液的同時，攪拌棒應作圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。
當加半滴溶液時，用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意，攪棒只能接觸液滴，不能接觸滴定管管尖。其他注意點同上。
滴定結束後，滴定管內剩餘的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗淨滴定管，並用蒸餾水充滿全管，備用。
