飼料中異硫氰酸酯的測定方法

《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-2020）是2021年2月1日實施的一項中華人民共和國國家標準，歸口於全國飼料工業標準化技術委員會。

《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-2020）規定了飼料中異硫氰酸酯的氣相色譜測定方法。該標準適用於配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和飼料原料中異硫氰酸酯的測定。該標準的檢出限為2mg/kg，定量限為2mg/kg。

基本介紹

• 中文名：飼料中異硫氰酸酯的測定方法
• 外文名：Determination of isothiocyanates in feeds
• 標準號：GB/T 13087-2020
• 中國標準分類號：B46
• 標準類別：方法
• 國際標準分類號：65.120
• 發布日期：2020-07-21
• 實施日期：2021-02-01
• 全部代替標準：GB/T 13087-1991
• 歸口單位：全國飼料工業標準化技術委員會
• 執行單位：主管部門全國飼料工業標準化技術委員會
• 性質：推薦性國家標準
• 狀態：現行
• 主管部門：中華人民共和國國家標準化管理委員會

制定過程

修訂背景

《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-1991）芥子酶的製備方法非常繁瑣、酶活性無法控制，芥子酶用量太低，對於高含量樣品會出現酶解不完全、檢測結果偏低，異硫氰酸酯的測定結果重複性差，采標率非常低，因此亟需對《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-1991）進行修訂。需要從芥子酶原料的選擇和製備、酶解效果比較研究、色譜條件的選擇和最佳化、重複性實驗、回收率實驗、檢出限和定量限的確定等方面進行系統研究，並根據《飼料衛生標準》（GB13078-2017）規定，採集主要飼料原料和各種飼料產品，開展實際樣品檢測，對該檢測標準方法進行修訂。

編制進程

• 標準計畫

2005年12月30日，國家標準計畫《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（20061685-T-469）下達，項目周期36個月，由TC76（全國飼料工業標準化技術委員會）提出並歸口上報及執行，主管部門為中華人民共和國國家標準化管理委員會。

• 成立標準編制小組

2018年9月30日，四川威爾檢測技術股份有限公司、中國農業科學院北京畜牧獸醫研究所和通威股份有限公司接到《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-1991）國家標準修訂項目任務後，對該標準的具體工作進行了認真研究，確定了總體工作方案，組建了標準編制小組，制定工作計畫。

• 技術路線和項目方案的制定

2018年10月，標準編制小組成員查詢和收集了國內外相關標準和文獻資料，確立了標準制定指導思想，制定了標準制定技術路線和試驗方案。

• 開展方法學研究、實際樣品檢測

2018年11月-2019年1月，標準編制小組開展了色譜條件的選擇和最佳化、白芥子酶的選擇、製備和酶解條件的最佳化、方法學考察等方法學研究工作，收集配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和飼料原料樣品，開展實際樣品測定。

• 編寫標準草案和編制說明徵求意見稿

2019年2月，標準編制小組完成了標準草案、編制說明徵求意見稿的編制工作。

• 徵求意見和方法驗證

2019年3月，標準編制小組將起草完成的國家標準《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》標準草案和編制說明徵求意見稿傳送給國家飼料質檢中心、省部級飼料質檢機構、大中型飼料企業實驗室、全國飼料工業標準化技術委員會委員等相關的質檢機構、科研院所、高校、企業等單位的專家徵求意見。該次發函徵求意見1個月，共發函單位46個，回函單位28個、未回函單位18個，提出意見單位26個，無意見單位2個；共提出意見126條，採納92條，部分採納或不採納34條。2019年4月，標準編制小組根據徵求得到意見和建議，對標準草案和編制說明進行認真的修改、完善，並補充相關數據。

2019年5月，標準編制小組分別委託國家飼料質量監督檢驗中心（武漢）、農業農村部飼料質量監督檢驗測試中心（成都）、農業農村部飼料監督檢驗測試中心（南昌）等3家檢測機構開展國家標準《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》方法驗證工作。

2019年5月20-22日，標準主要起草人員張鳳枰、張艷紅參加了全國飼料工業標準化技術委員會在西安組織的“2019年畜牧業飼料工業標準編制培訓班”培訓，標準編制小組對標準草案和編制說明進一步修改、完善，於2019年6月形成國家標準《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》預審稿。

• 標準的預審、終審和報批

在全國飼料工業標準化技術委員會的指導下，標準編制小組組織常碧影、李俊玲、郭吉原、李宏、劉小敏、符金華、趙立軍、曹瑩、王威利等九位專家於2019年6月15日在成都進行了預審，共提出16條意見。標準編制小組根據預審會專家組的意見和建議，進一步補充有關數據、修改完善標準草案和編制說明，形成國家標準《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》徵求意見稿，送全國飼料工業標準化技術委員會秘書處審核，按照國家標準管理規定要求，掛國家標準化管理委員會網站公開徵求意見2個月。

全國飼料工業標準化技術委員會組織完成了該標準的終審，標準編制小組最後根據終審會的審查意見，進一步修改完善標準文本和編制說明，向全國飼料工業標準化技術委員會秘書處提交《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》報批稿。

• 發布實施

2020年7月21日，國家標準《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-2020）由中華人民共和國國家市場監督管理總局、中華人民共和國國家標準化管理委員會發布。

2021年2月1日，國家標準《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-2020）實施，全部代替標準《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-1991）。

修訂依據

國家標準《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-2020）依據中國國家標準《標準化工作導則—第1部分：標準的結構和編寫規則》（GB/T 1.1-2009）規則起草。

修訂情況

《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-2020）與《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-1991）相比，除編輯性修改外，主要技術變化如下：

1. 刪除了銀量法；
2. 增加了方法的檢出限和定量限；
3. 修改了方法的適用範圍；
4. 修改了白芥子酶的製備方法；
5. 修改了白芥子酶的用量；
6. 增加了異硫氰酸酯混合標準溶液的配製和套用；
7. 修改了氣相色譜測定條件；
8. 修改了測定結果計算公式。

起草工作

主要起草單位：四川威爾檢測技術股份有限公司、通威股份有限公司、中國農業科學院北京畜牧獸醫研究所。

主要起草人：張鳳枰、佟建明、楊發樹、張艷紅、李德祥。

標準目次

前言	Ⅰ
1範圍	1
2規範性引用檔案	1
3原理	1
4試劑或材料	1
5儀器設備	2
6樣品	4
7試驗步驟	2
8試驗數據處理	3
9精密度	4
附錄A（資料性附錄）異硫氰酸酯標準溶液氣相色譜圖	5

參考資料：

內容範圍

《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-2020）規定了飼料中異硫氰酸酯的氣相色譜測定方法。該標準適用於配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和飼料原料中異硫氰酸酯的測定。該標準的檢出限為2mg/kg，定量限為2mg/kg。

引用檔案

GB/T 5520 糧油檢驗—發芽試驗	GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 20195 動物飼料—試樣的製備	-

參考資料：

實施建議

首先應在實施前保證文本的充足供應，讓每個使用者都能及時得到文本。這是保證新標準貫徹實施的基礎。該標準發布後、實施前應將信息在媒體上廣為宣傳，建議全國飼料工業標準化技術委員會秘書處及時組織標準宣貫、培訓。

意義價值

《飼料中異硫氰酸酯的測定方法》（GB/T 13087-2020）對於《飼料衛生標準》（GB13078-2017）的實施、加強飼料安全監管、保障中國養殖畜禽和水產品的質量安全具有重要意義。