稱取約0.2 g 試樣,精確至0.000 2 g,置於盛有25mL 磷酸溶液的錐形瓶中,待試樣溶解後加入約25 mL 硫酸溶液,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,並在30 s 內不消失即為終點。同時進行空白試驗。
空白試驗除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。
水分的測定
儀器和設備
Φ25 mm×40 mm稱量瓶;電熱恆溫乾燥箱:溫度能控制在118℃±2℃。
分析步驟
用已於118℃±2℃條件下乾燥至質量恆定的稱量瓶,稱取約1 g 試樣,精確至0.000 2 g,置於118℃±2℃電熱恆溫乾燥箱中放置2 h,將稱量瓶置於乾燥器中冷卻至室溫後稱量。並測定乾燥後的活性氧含量。(分析方法及結果計算按A.4 規定測定,乾燥後的活性氧含量以w2 計。)
pH的測定
試劑和材料
無二氧化碳的水。
儀器和設備
pH 計:分度值為0.02。
分析步驟
稱取1.00 g±0.01 g 試樣,置於150 mL 燒杯中,加入約25℃的100 mL 無二氧化碳的水,待試樣溶解後,按GB/T 9724-2007 的規定進行測定。
重金屬的測定
試劑和材料
硝酸溶液:1+1;氨水溶液:1+1;pH≈3的乙酸-乙酸鈉緩衝溶液;硫化鈉溶液;鉛標準溶液:1 mL 溶液含鉛(Pb)0.010 mg。
分析步驟
稱取1.00 g±0.01 g 試樣,置於100 mL 燒杯中。加入10 mL 水、8 mL 硝酸溶液,待試樣完全溶解,蓋上表面皿,在電爐上加熱至試樣近乾。冷卻後,加少量水使殘渣溶解,過濾試驗溶液至50 mL 比色管中,用氨水溶液調節pH 為3~4(用pH 試紙檢驗)。加入5 mL 的乙酸-乙酸鈉緩衝溶液,滴加2 滴硫化鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。暗處放置5 min 後,在白色背景下觀察,其顏色不得深於標準比色溶液。標準比色溶液移取 1.00 mL 鉛標準溶液,置於50 mL 比色管中,從“加入5 mL 乙酸-乙酸鈉緩衝液……,”開始與試驗溶液同時同樣處理。
鉛的測定
按GB 5009.75-2014進行。
砷的測定
按GB 5009.76-2014進行。
氟化物的測定
試劑和材料
鹽酸溶液:1+4;總離子強度緩衝液(乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等量混合);3 mol/L乙酸鈉溶液;0.75 mol/L檸檬酸鈉溶液;氟化物標準溶液:1 mL 溶液含氟(F)0.010 mg。
儀器和設備
氟電極;甘汞電極;電位計;磁力攪拌器。
分析步驟
(1)氟標準工作溶液的配製
移取氟化物標準溶液 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 分別置於五個50 mL 容量瓶中,各加入4 mL 鹽酸溶液,加25 mL 總離子強度緩衝液,用水稀釋至刻度,搖勻。
(2)試驗溶液的製備
稱取約 1.5 g 試樣,精確至0.01 g,加入4 mL 鹽酸溶液、25 mL 總離子強度緩衝液,溶解,置於100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
(3)測定
將氟電極和甘汞電極與電位計的負端和正端聯接,將電極插入盛有水的 50 mL 聚乙烯塑膠燒杯中,預熱儀器,在磁力攪拌器上以恆速攪拌,讀取平衡電位值,更換浸泡電極的水,至電極說明書中規定的電位值後,即可進行標準工作溶液和試樣溶液的電位測定。