基本信息
化學名稱:聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚
分子式:N[(CHCH3CH2O)m (C2H4O)nH]3
相對分子質量:3000~4200(按2007年國際
相對原子質量)
現行標準號:GB1886.72—2016
範圍
技術要求
1、感官要求
感官要求應符合表1的規定。
檢驗方法:取適量樣品置於清潔、乾燥的燒杯中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態,嗅其氣味。
表1 感官要求
項目
| 要求 |
色澤
| 無色或微黃色 |
狀態 | 油狀液體 |
氣味 | 略有芳香氣味 |
2、理化指標
理化指標應符合表2的規定。
表2 理化指標
項目
| 指標
|
羥值(以KOH 計)/(mg/g) | 40.0~56.0 |
酸值(以KOH 計)/(mg/g) ≤ | 0.50 |
濁點/℃ ≤ | 40.0 |
鉛(Pb)/(mg/kg) ≤ | 2.0 |
總砷(以As計)/(mg/kg) ≤ | 1.0 |
檢驗方法
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時應小心謹慎。如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。
本標準除另有規定外,所用試劑的純度應在分析純以上,所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,應按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規定製備,試驗用水應符合GB/T6682中三級水的規定。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時,均指水溶液。
2、羥值(以KOH計)的測定
在回流條件下,試樣的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應。以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀標準滴定溶液中和酯化反應所生成的酸和過量鄰苯二甲酸酐水解所產生的鄰苯二甲酸,由滴定試樣溶液和空白溶液所耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液之差來計算羥值。
醯化:
稱取試樣7g(精確至0.001g)於乾燥燒瓶中,加入25.0mL鄰苯二甲酸酐吡啶溶液。將預先用吡啶淋洗過的冷凝管與燒瓶相連,旋轉搖動,使燒瓶中的試樣混勻。將燒瓶放入115℃±2℃油浴中回流1h,再冷卻至室溫。
水解和滴定:用吡啶淋洗冷凝管,取下燒瓶,用水沖洗磨口玻璃接頭。在燒瓶中放入攪拌磁子,將燒瓶置於電磁攪拌器上,開啟攪拌器。用鹼式滴定管準確加入50.0mL氫氧化鉀標準滴定溶液,加入4滴~5滴酚酞指示劑,用氫氧化鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,並維持15s不褪色即為終點。
空白試驗:在測定的同時,不加試樣,用溶劑進行兩個空白試驗。空白試驗和試樣所耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液體積之差為10mL~15mL。若兩者體積之差大於15mL,說明試樣量太多(羥值比估計值大),應減少試樣量,若兩者體積之差小於10mL,說明試樣量太少(羥值比估計值要小),應增加試樣量。
3、酸值(以KOH計)的測定
以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀標準溶液來滴定樣品的乙醇溶液,根據消耗氫氧化鉀標準滴定溶液的體積計算得到酸值。
稱取試樣10g(精確至0.001g)於錐形瓶中,加入100mL乙醇溶液,振搖錐形瓶使試樣完全溶解,加入4滴~5滴酚酞指示劑,用氫氧化鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,並維持15s不褪色即為終點。記錄下氫氧化鉀標準溶液用量。
4、濁點的測定
試樣溶於二乙二醇丁醚溶液,在水浴中加熱至液體完全不透明,冷卻並不斷攪拌,觀察不透明消失時的溫度。
稱取試樣5g(精確至0.01g)於錐形瓶中,加入45g二乙二醇丁醚溶液,搖勻,使試樣完全溶解。將15mL試樣溶液轉移到試管中,插入溫度計,然後將試管移入盛有水的燒杯中,加熱,用溫度計輕輕攪拌直至溶液完全呈不透明(溶液的溫度應不超過不透明溫度10 ℃),停止加熱。試管仍保留在燒杯中,用溫度計輕輕攪拌溶液,使其慢慢冷卻,記錄不透明消失時的溫度。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準(保留一位小數)。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於0.5℃。