食品添加劑中重金屬限量試驗

該標準規定了食品添加劑中重金屬的限量試驗方法。本標準適用於食品添加劑中重金屬的限量試驗。由中華人民共和國衛生部、中國國家標準化管理委員會頒布的國家標準。

基本介紹

• 中文名：食品安全國家標準 食品添加劑中重金屬限量試驗
• 外文名：National standards for food safety - limit test of heavy metals in food additives
• 發布部門：中華人民共和國國家衛計委
• 發布日期：2015-09-21
• 實施日期：2016-03-21

前言

本標準代替GB/T 5009.74-2003 《食品添加劑中重金屬限量試驗》

本標準與GB/T 5009.74-2003 相比，主要變化如下：

——標準名稱改為“食品安全國家標準 食品添加劑中重金屬限量試驗”；

——增加了壓力消解罐消解法。

範圍

本標準規定了食品添加劑中重金屬的限量試驗方法。

本標準適用於食品添加劑中重金屬的限量試驗。

原理

在弱酸性(pH3~4)條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標準溶液比較，做限量試驗。

試劑和材料

註：除非另有說明，本標準所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

試劑

硝酸(HNO₃)

硫酸(H₂SO₄)

鹽酸(HCl)

氨水(NH_3`H₂0)

乙酸銨(C₂H₇NO₂)

酚酞(C₂OH₁₄O₄)

過氧化氫(H₂O₂)

硫化氫(H₂S)

高氯酸(HClO₄)

試劑配製

鹽酸溶液(6 mol/L)：量取50 mL鹽酸，用水稀釋至100 mL。

鹽酸溶液(1 mol/L)：量取8.3 mL鹽酸，用水稀釋至100 mL。

氨溶液(6 mol//L)：量取40 mL氨水，用水稀釋至100 mL。

氨溶液((1 mol//L)：量取6.7 mL氨水，用水稀釋至100 mL。

pH3.5的乙酸鹽緩衝液：稱取25.0 g乙酸銨溶於25 mL水中，加45mL 6 mol/L鹽酸溶液，用稀鹽酸或稀氨水調節pH至3.5，用水稀釋至100 mL。

酚酞乙醇溶液(1%)：:稱取1.0 g酚酞溶於100 mL乙醇溶液中。

硫化氫飽和溶液：硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中(如流速為80 mL/min左右時，通氣1 h。此溶液臨用前製備)。

硝酸溶液(1%)：取1 mL硝酸加水稀釋至100 mL。

標準品

高純硝酸鉛[Pb(NO₃)₂]，純度為99.99%或經國家認證並授子標準物質證書的標準物質。

標準溶液配製

1.鉛標準儲備液(1 mg/mL)：稱取0.1598g高純硝酸鉛[Pb(NO₃)₂]，溶於10 mL硝酸溶液(1%)中，定量移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

2 鉛標準使用液(10 μg/mL):吸取鉛標準儲備液(1 mg/mL)1.0 mL於100 mL容量瓶中，加水至刻度。

儀器

註：所用玻璃儀器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h以上，用水反覆沖洗，最後用去離子水沖洗十淨。

50 mL納氏比色管

電熱板

可調式電爐

馬弗爐

電子天平：感量為0.1 mg和1 mg

水浴鍋

壓力消解罐

樣品處理

無機樣品的製備

無機試樣的“試樣處理”可按各產品質量規格的要求進行溶解或消化等前處理。試驗應在無元素污染的通風櫃中進行。

有機試樣的製備

有機試樣的“試樣處理”除按各產品質量規格的要求外，一般可按下述方法進行:

1.濕法消解：稱取5.00 g試樣，置於25 mL錐形瓶中，加10 mL~15 mL硝酸浸潤試樣，放置片刻(或過夜)後，於電熱板上加熱，待反應緩和後取下放冷，沿瓶壁加入5 mL硫酸，再繼續加熱至瓶中溶液開始變成棕色，不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有機質分解完全，繼續加熱至生成大量的二氧化硫白色煙霧，最後溶液應呈無色或微黃色。冷卻後加20 mL水，煮沸除去殘餘的硝酸至產生白煙為止。如此處理兩次，放冷。將溶液移入50 mL容量瓶中，用水洗滌錐形瓶，將洗滌液併入容量瓶中，加水定容至刻度，混勻。每10 mL溶液相當於1.0g樣品。取同樣量的硝酸、硫酸，同時做試劑空白試驗。

2.乾法消解:稱取5.00g試樣，置於硬質玻璃蒸發皿或石英坩堝中，加入適量硫酸浸潤試樣，於電爐上小火炭化後，加2 mL硝酸和5滴硫酸，小心加熱直到白色煙霧揮盡，移入馬弗爐中，於500℃灰化完全，冷卻後取出，加2mL鹽酸溶液(6 mol/L)濕潤殘渣，於水浴上慢慢蒸發至乾。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣，並加10 mL水，於沸水浴上再次加熱2 min，將溶液移入50 mL容量瓶中，如有必要應過濾，用少量水洗滌坩堝和濾器，洗濾液一併移入容量瓶中，定容後混勻，每10 mL該溶液相當於1.0 g試樣。在試樣灰化同時，另取一坩堝，同時做試劑空白試驗。

3.壓力消解罐消解法：按壓力消解罐使用說明書稱取適量試樣(精確至0.001g)於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2mL~4mL浸泡過夜。再加過氧化氫2mL~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋，旋緊不鏽鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120℃~140℃保持3h~4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化後試樣的鹽分而定)容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合併於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用;同時作試劑空白。

測定

A管(標準管)

吸取含鉛量相當於指定的重金屬限量的鉛標準使用液(不低於10 μg鉛)於50 mL納氏比色管中(如試樣經處理，應同時吸取與試樣液等量的試劑空白液)，加水至25 mL混勻，加1滴酚酞指示液，用稀鹽酸(6 mol/ L)或稀氨水(1mol/ L)調節pH至中性(酚酞紅色剛褪去)，加入5 mL pH3.5的乙酸鹽緩衝液，混勻，備用。

B管(樣品管)

取一支與A管所配套的納氏比色管，加入10 mL~20 mL(或適量)試樣液，加水至25 mL，混勻，加1滴1%酚酞指示液，用稀鹽酸(6 mol/L)或稀氨水(1 mol/L)調節pH至中性(酚酞紅色剛褪去)，加入5 mL pH 3.5的乙酸鹽緩衝液，混勻，備用。

C管

取一支與A、B管所配套的納氏比色管，加入與B管等量的相同的試樣液，再加入與A管等量的鉛標準使用液(10 μg/mL)，加水至25 mL，混勻，加1滴1%酚酞指示液，用稀鹽酸( 6 mol/L)或稀氨水(1 mol/L)調節pH至中性(酚酞紅色剛褪去)，加入5 mL pH3.5的乙酸鹽緩衝液，混勻，備用。

向各管中加入10 mL新鮮製備的硫化氫飽和溶液，並加水至50 mL矛刻度，混勻，於暗處放置5 min後，在白色背景下觀察，B管的色度不得深於A管的色度，C管的色度應與A管的色度相當或深於A管的色度，則可判定為樣品中重金屬含量(以鉛計)低於A管(標準管)對應的重金屬含量(以鉛計)。