顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法

《顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法》是常州吉恩化工有限公司於2010年10月19日申請的專利，該專利的公布號為CN102001914A，申請號為2010105105143，授權公布日為2011年4月6日，發明人是王玉琴、詹玉俊。

《顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法》包括如下步驟：以金屬鈉、叔丁醇、惰性有機溶劑為原料，將叔丁醇、惰性溶劑投入反應釜中，再將金屬鈉投入反應釜中，於氮氣保護下回流反應8～40小時，常壓下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸盡，減壓至-0.08～-0.098兆帕，將殘留惰性有機溶劑蒸出，然後調節反應釜攪拌速率至10～80轉/分，減壓蒸出惰性有機溶劑，釜內殘留顆粒狀叔丁醇鈉產品，冷卻至40℃以下即得所需的顆粒狀叔丁醇鈉，該發明利用通用化工設備即可進行生產，操作條件較溫和，生產工藝簡單，使用原料方便易得。產品質量穩定可靠，能有效延長產品的保質期。

2015年12月1日，《顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法》獲得第九屆江蘇省專利項目優秀獎。

基本介紹

• 中文名：顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法
• 公布號：CN102001914A
• 申請號：2010105105143
• 申請日：2010年10月19日
• 申請人：常州吉恩化工有限公司
• 地址：江蘇省常州市新北區江邊化工園區濱江一路8號常州吉恩化工有限公司
• 發明人：王玉琴、詹玉俊
• 代理機構：常州市維益專利事務所
• 類別：發明專利
• 代理人：何學成
• Int.Cl.：C07C31/30（2006.01）、C07C29/70（2006.01）
• 公布日：2011年4月6日

專利背景

叔丁醇鈉是一種在精細化工中廣泛套用的中間體，常用於醚化、酯化、及羰基α位的各種反應，用於製造醫藥和液晶等產品。常用叔丁醇鈉產品為粉末狀物質，由於該產品的強腐蝕性、強吸濕性，在操作投料中產生的粉塵對操作人員健康造成很大的損害，此外粉塵的易燃易爆的特點也對生產環境的安全造成威脅。為了防止叔丁醇鈉粉末造成的人體傷害與安全問題，一些中國國外公司曾設法將叔丁醇鈉製成溶液使用，如UPS4150244中報導了一種將叔丁醇鈉製成稀的甲苯/環己烷溶液的方法，但在使用中需脫除溶劑仍給使用者帶來諸多不便。將叔丁醇鈉製成顆粒狀是解決粉塵危害的最佳方案，具有良好流動性的顆粒狀叔丁醇鈉無粉塵產生，投料計量準確，操作方便安全，因此如何將叔丁醇鈉產品製成顆粒狀產品，是該行業製造者長期關注的技術問題。2005年Dzgussa公司發表了第一篇製造顆粒狀叔丁醇鈉的方法（US6870071），在該類的方法中，Dzgussa公司採用先將叔丁醇鈉製成四氫呋喃溶液，然後在150～250℃熱氮氣吃掃下，將叔丁醇鈉的四氫呋喃溶液噴入流化床造粒機種進行造粒的方法，但是這一方法操作條件苛刻，對設備有極高的要求。由於叔丁醇鈉粉塵的危害性，需要一種工藝簡單，能夠規模化生產的將叔丁醇鈉製成顆粒狀產品的工業化技術，使該產品能安全地得到使用，是2010年10月前該領域技術人員最緊迫的任務。

發明內容

專利目的

《顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法》的目的在於：提供一種方便地生產顆粒狀叔丁醇鈉的方法。

技術方案

《顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法》包括如下步驟：以金屬鈉、叔丁醇、惰性有機溶劑為原料，將叔丁醇、惰性溶劑投入反應釜中，再將金屬鈉投入反應釜中，於氮氣保護下回流反應8～40小時，常壓下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸盡，減壓至-0.08～-0.098兆帕，將殘留惰性有機溶劑蒸出，然後調節反應釜攪拌速率至10～80轉/分，減壓蒸出惰性有機溶劑，釜內殘留顆粒狀叔丁醇鈉產品，冷卻至40℃以下即得所需的顆粒狀叔丁醇鈉。

按摩爾比計，所述的金屬鈉與叔丁醇的摩爾比為1:1.2～10，優選為1:2.5～3.2。

按重量比計，所述的叔丁醇與惰性有機溶劑的重量比為1:0.5～50，優選為1:0.9～2.5。

所述的惰性有機溶劑為：1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，對二乙苯，鄰二乙苯，間二乙苯及其混合物中的至少一種，優選為1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯的混合物。

所述的反應釜攪拌速率優選轉速為15～25轉/分。

所述的反應時間優選為9～15小時。

有益效果

顆粒狀的叔丁醇鈉能有效解決粉狀叔丁醇鈉對操作者健康的危害，降低生產環境安全風險，《顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法》利用通用化工設備即可進行生產，操作條件較溫和，生產工藝簡單，使用原料方便易得，產品質量穩定可靠，能有效延長產品的保質期。

權利要求

1.《顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法》特徵在於，包括如下步驟：以金屬鈉、叔丁醇、惰性有機溶劑為原料，將叔丁醇、惰性溶劑投入反應釜中，再將金屬鈉投入反應釜中，於氮氣保護下回流反應8～40小時，常壓下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸盡，減壓至-0.08～-0.098兆帕，將殘留惰性有機溶劑蒸出，然後調節反應釜攪拌速率至10～80轉/分，減壓蒸出惰性有機溶劑，釜內殘留顆粒狀叔丁醇鈉產品，冷卻至40°C以下即得所需的顆粒狀叔丁醇鈉；按摩爾比計，所述的金屬鈉與叔丁醇的摩爾比為1:1.2～10；按重量比計，所述的叔丁醇與惰性有機溶劑的重量比為1:0.5～50；所述的惰性有機溶劑為：1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，對二乙苯，鄰二乙苯，間二乙苯及其混合物中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法，其特徵在於：所述的反應釜攪拌速率優選轉速為15～25轉/分。

3.根據權利要求1所述的顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法，其特徵在於：所述的反應時間優選為9～15小時。

4.根據權利要求2所述的顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法，其特徵在於：所述的按摩爾比計，所述的金屬鈉與叔丁醇的摩爾比優選為1:2.5～3.2。

5.根據權利要求3所述的顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法，其特徵在於：所述的叔丁醇與惰性有機溶劑的重量比優選為1:0.9～2.5。

6.根據權利要求4所述的顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法，其特徵在於：所述的惰性有機溶劑優選為1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯的混合物。

實施方式

實施例1

乾燥的2000毫升的四口反應瓶中，裝有機械攪拌，溫度計，加料口，回流冷凝器，加入叔丁醇620克（8.38摩爾），選用1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯和1,2,3-三甲苯的混合物（簡稱混合三甲苯）1100克，金屬鈉絲65克（2.83摩爾），在氮氣保護下，回流反應10小時，金屬鈉完全消失，改用蒸餾裝置，常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0.095兆帕下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分速率攪拌，當混合三甲苯蒸盡時，瓶內產生0.6毫米左右均勻叔丁醇鈉顆粒由反應釜底閥吹入低溫氮氣（-20℃）達到冷卻至40℃以下，即得所需的顆粒狀叔丁醇鈉。

實施例2

乾燥的2000升的反應釜，加入叔丁醇620千克（8.38千摩爾），混合三甲苯540千克，氮氣保護下壓入金屬鈉65千克（2.83千摩爾），投完後封閉反應釜，在氮氣保護下回流反應12小時，常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0.098兆帕下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分攪拌速率，當混合三甲苯蒸盡後，反應釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣（-20℃）數次，冷卻至38℃後，即得粒度為0.6毫米顆粒叔丁醇鈉。

實施例3

乾燥的2000升的反應釜，加入叔丁醇522千克（7.05千摩爾），混合三甲苯470千克，氮氣保護下壓入金屬鈉絲65千克（2.83千摩爾），投完後封閉反應釜，在氮氣保護下回流反應12小時，常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0.098兆帕下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分攪拌速率，當混合三甲苯蒸盡後，反應釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣（-20℃）數次，冷卻至38℃後，即得粒度為0.6毫米顆粒叔丁醇鈉。

實施例4

乾燥的2000升的反應釜，加入叔丁醇670千克（9.05千摩爾），混合三甲苯603千克，氮氣保護下壓入金屬鈉絲65千克（2.52千摩爾），投完後封閉反應釜，在氮氣保護下回流反應12小時，常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0.098兆帕下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分攪拌速率，當混合三甲苯蒸盡後，反應釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣（-20℃）數次，冷卻至38℃後，即得粒度為0.6毫米顆粒叔丁醇鈉。

實施例5

乾燥的2000升的反應釜，加入叔丁醇522千克（7.05千摩爾），混合三甲苯1305千克，氮氣保護下投入金屬鈉塊65千克（2.52千摩爾），投完後封閉反應釜，在氮氣保護下回流反應12小時，常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0.098兆帕下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉速20轉/分攪拌速率，當混合三甲苯蒸盡後，反應釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣（-20℃）數次，冷卻至38℃後，即得粒度為0.6毫米顆粒叔丁醇鈉。

榮譽表彰

2015年12月1日，《顆粒狀叔丁醇鈉的製造方法》獲得第九屆江蘇省專利項目優秀獎。