《預分散橡膠助劑通用規範》是2018年01月01日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名:預分散橡膠助劑通用規範
- 外文名:General specifications for the predispersed rubber chemicals
- 標準編號:T/CRIA 25001—2017
- 實施日期:2018年01月01日
- 發布日期:2017年11月10日
起草人,起草單位,適用範圍,主要內容,
起草人
杜孟成、王新生、苗靜、連加松、連千榮、王飛、童鈞、師利龍。
起草單位
山東陽穀華泰化工股份有限公司,山東尚舜化工有限公司,蔚林新材料科技股份有限公司,江蘇連連化學股份有限公司,寧波艾克母新材料有限公司,珠海經濟特區科茂橡塑材料有限公司,廣東杜巴新材料科技有限公司,科邁化工股份有限公司,嘉興北化高分子助劑有限公司。
適用範圍
本標準規定了預分散橡膠助劑的術語和定義、技術要求、試驗方法。 本標準適用於橡膠助劑含量大於40%,載體是聚合物的預分散橡膠助劑。
主要內容
3 術語和定義
下列術語和定義適用於本檔案。
3.1 預分散橡膠助劑 Predispersed rubber chemicals
定量的橡膠助劑均勻分散到定量的聚合物載體中,成型為一定形狀的混合物。
3.2主含量Active content
預分散橡膠助劑中橡膠助劑的含量,常用預分散橡膠助劑中硫元素或金屬氧化物的含量折算。
3.3 分散性 Dispersibility
橡膠助劑在聚合物載體中的分散程度。
4 技術要求
4.1 預分散橡膠助劑表面不粘連。
4.2 20目篩余物大於等於99.5%。
4.3 其他的技術要求由供需雙方協商確定。
5 試驗方法
5.1 通用規則
5.1.1 本標準所用試劑和水,在沒有註明其它要求時,均指分析純試劑和符合GB/T 6682中規定的三級水。
5.1.2 儀器應清潔,使用之前應乾燥、校正。
5.1.3 試樣不應有氣泡、氣孔,表面應光滑。
5.1.4 加熱試樣時,應避免揮發性組分的損失而引起誤差。
5.1.5 試樣的環境調節及試驗的標準溫度按GB/T2941執行。
5.1.6 檢驗結果的判定按GB/T 8170中修約值比較法進行。
5.2 試樣製備
5.2.1 取約200g試樣(精確至1g),在輥距 1.0mm±0.2mm的開煉機上過輥4次後,調輥距至4.3mm±0.3mm過輥出片,確保膠片表面光滑,無氣孔。
5.2.2 在10Mpa的壓力下,室溫模壓5min,樣品要確保其表面平整,無氣孔,厚度均勻一致,無機械損傷。
5.2.3 試樣應在23℃±2℃下恆溫調節,測試應在調節1h之後,24h之內進行。
5.3 外觀
在自然光下用目測法檢驗。
5.4 硫元素含量
5.4.1 測定原理
含硫元素的預分散橡膠助劑試樣在高溫燃燒管中被氧氣氧化,試樣中的硫元素被氧化為二氧化硫,產生的二氧化硫氣體經淨化後由硫檢測池測定。 測定值經過換算得出預分散橡膠助劑中的硫元素含量。
5.4.2稱樣量
稱樣量與試樣中硫元素含量有關,具體稱量如下:
試樣中硫含量x,% 稱樣量,mg
50<X≤100
20<X≤50
4<X≤20
0<X≤4 20
50
100
100
5.4.3 檢測步驟
按照所使用硫元素分析儀的操作規程進行檢測。
5.4.4 結果表示
硫元素分析儀直接計算並顯示樣品的硫元素含量,以質量百分比表示。
5.4.5 允許差
取3次測定值的算術平均數作為測定結果,3次測定值的極差不大於1.5%。
5.5 金屬氧化物(ZnO、MgO、CaO、PbO)含量
5.5.1測定原理
將試樣的灰化殘渣溶於鹽酸中,中和之後,用EDTA標準溶液滴定金屬氧化物含量。
5.5.2試劑
5.5.2.1 鹽酸溶液[7647-01-0]:1+1;
5.5.2.2 氨水溶液[1336-21-6]:1+1;
5.5.2.3 氨—氯化銨緩衝溶液(pH=10);
5.5.2.4 鉻黑T指示液:5g/L 。
5.5.3 儀器
5.5.3.1 量筒:容量100mL;
5.5.3.2 容量瓶:容量250mL;
5.5.3.3 移液管:容量10mL;
5.5.3.4 棕色酸式滴定管:容量50mL,分度值0.1mL。
5.5.4 分析步驟
在5.9做完灰分的瓷坩堝中加1+1鹽酸溶液90mL,溶解灰化殘渣,溶解(可加熱)後,全部轉移到250mL容量瓶中,加水稀釋定容,搖勻後用移液管移取10mL溶液於250mL錐形瓶中,用1+1氨水溶液中和至pH=7~8(有金屬氫氧化物沉澱生成),再加10mL氨—氯化銨緩衝溶液(pH=10)及5滴鉻黑T指示液,用EDTA標準滴定溶液進行滴定至溶液由紫色變為純藍色即為終點。
5.5.5 結果計算
金屬氧化物的質量分數X計,數值以%表示,用(1)式計算:
(1)
式中:
c1——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升( mol/L);
V1——EDTA標準滴定溶液耗用量的數值,單位為毫升(mL);
m1——做灰分時所稱試樣質量的數值,單位為克(g);
M—––金屬氧化物摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/ mol)(M(ZnO)=81.408),M(MgO)=40.30,M(GaO)=56.08,M(PbO)=223.20。
5.5.6 結果表示
取2次平行測定值的算術平均數作為測定結果,2次測定值的差值不大於0.2%。
5.6分散性
5.6.1試驗設備
5.6.1.1 平板硫化機
5.6.1.2 兩片表面光滑鋼板
5.6.1.3 透明薄膜,厚度0.02 mm±0.005mm
5.6.2試驗步驟
取0.3g-1.0g預分散橡膠助劑,放於兩片薄膜之間,將薄膜置於兩片鋼板中間,然後把鋼板放在平板硫化機上,在10MPa壓力下保持3s,連同薄膜一起取出觀察,並按等級分別統計顆粒或膠團的數量。等級的劃分按顆粒或膠團的直徑進行,分為0mm、大於0mm小於等於1mm、大於1mm小於等2mm、大於2mm四個等級或按客戶要求進行分級。
5.6.3 結果表示
取3次平行測定值的算術平均數作為測定結果。
5.7 門尼粘度
按本標準5.2.1和5.2.3進行試樣製備,按GB/T 1232.1規定方法進行測定。讀取ML(1+4)50℃或80℃數值。
5.8 硬度
按本標準5.2進行試樣製備,其中模具規格:94mm*65mm*6mm。按GB/T 531.1規定進行測定。
5.9 灰分
按GB/T 11409-2008中3.7的規定進行測定,稱樣量約3g(精確至0.1mg),高溫爐溫度控制在(950±25)℃,灼燒時間為2h。
5.10 密度
5.10.1樣品處理
密度分為顆粒密度和壓實密度。顆粒密度測定前無需處理試樣,壓實密度測定前按本通用方法5.2進行。其中模具規格:31mm*31mm*3.2mm。
5.10.2 測定方法
按GB/T 4472-2011中4.2.3的規定進行測試。
5.11 加熱減量
按GB/T 11409-2008中3.4的規定進行測定。
5.12熔點
按GB/T 28724規定進行。
5.13 篩余物
按GB/T 11409-2008中3.5.2的規定進行測定