電子捕獲檢測器是分析痕量電負性較強的有機化合物最有效的檢測器，也是放射性離子化檢測器中套用最廣的一種檢測器。電子捕獲層析的作用機理是:利用電負性化合物對放射性電子射線的不同電子俘獲能力。外加一定場強時，放射源的初級電子在電場作用下向正極(收集極)移動，經與載氣分子碰撞，產生更多的次級電子與正離子，在池中獲得一個穩定的基流。當有電負性強的化合物進入池中時，組分捕獲檢測器中的慢速低能電子生成負離子。因為負離子的移動速度遠慢於電子，並在運動中有機會與正離子碰撞“複合”成不帶電的分子。“複合”作用使基始電流下降，紀錄儀上出現了一個基流下降的反峰信號。由於含氯組分的電負性極強，因而在電子捕獲檢測器的回響非常靈敏，因此電子捕獲層析法特別適合多氯聯苯的檢測。
基本介紹
- 中文名：電子捕獲層析
- 外文名：Electron capture chromatography
- 簡寫：ECC
- 設備：電子捕獲檢測器
- 例子：多氯聯苯的檢測
- 套用：電子捕獲層析測定醬油中氯丙醇
電子捕獲層析原理,電子轟擊源,電子捕獲層析的套用,電子捕獲層析測定醬油中氯丙醇,
電子捕獲層析原理
電子捕獲檢測器(電子捕獲層析法)是分析痕量電負性較強的有機化合物最有效的檢測器，也是放射性離子化檢測器中套用最廣的一種檢測器。電子捕獲層析的作用機理是:利用電負性化合物對放射性電子射線的不同電子俘獲能力。外加一定場強時，放射源的初級電子在電場作用下向正極(收集極)移動，經與載氣分子碰撞，產生更多的次級電子與正離子，在池中獲得一個穩定的基流。當有電負性強的化合物進入池中時，組分捕獲檢測器中的慢速低能電子生成負離子。因為負離子的移動速度遠慢於電子，並在運動中有機會與正離子碰撞“複合”成不帶電的分子。“複合”作用使基始電流下降，紀錄儀上出現了一個基流下降的反峰信號。由於含氯組分的電負性極強，因而在電子捕獲檢測器的回響非常靈敏，因此電子捕獲層析法特別適合多氯聯苯的檢測。
電子轟擊源
電子轟擊源（EI）是套用最多的離子源。有機分子被一束電子流（能量一般為70eV）轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子（M+），M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。EI源的特點是穩定，電離效率高，能量分散小，結構簡單，操作方便。圖譜具有特徵性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑑別和結構解析十分有利。所得分子離子峰不強，有時不能識別。EI不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。
電子捕獲層析的套用
電子捕獲層析法具有選擇性較好、靈敏度高、檢測限低、易於操作和維修等特點，是分析痕量電負性有機化合物最有效的檢測器，也是當今GC分析各種基質中PCBs廣泛使用的一種檢測器。美國EPA8080A方法將氣相色譜電子捕獲檢測檢測法作為檢測多氯聯苯的標準方法。然而，電子捕獲層析法不能區分PCBs與象4-4’-DDE這樣的干擾組分的差異，也不能對諸如PCB77和PCB110這樣的具有相同色譜保留行為作判定，特別是電子捕獲層析法的回響值並不與PCBs的濃度成正比(兩者只在很小的範圍內呈線性關係)，而是與PCBs分子中的氯原子的數目和取代位置有關。另外，由於缺乏定量數據，GC-電子捕獲層析法只是測定PCBs組分在柱上的保留時間，而難於對組分進行準確定量。
電子捕獲層析測定醬油中氯丙醇
採用柱層析的方法對樣品進行提取與淨化，再經七氟丁醯咪唑衍生，通過電子捕獲層析法測定醬油中的氯丙醇含量。當1,3-DCP的添加量範圍在0.01～2.000μg/mL時，線性範圍較好；添加量為0.496μg/mL時，平均回收率為102.53%；添加量為0.992μg/mL時，平均回收率為74.72%，相對標準偏差為2.73%～6.36%，最低檢測限為0.01μg/mL。此方法回收率較高，相對標準偏差較小，可以準確、快速、穩定地測定醬油中氯丙醇的含量。通過實驗證明此方法適用於醬油中1,3-DCP含量的檢測，並檢測出市場中銷售的部分醬油中含有1,3-DCP，需在加工工藝方面加以改進。
