雙硫腙分光光度法

雙硫腙分光光度法是在鹼性介質中於95攝氏度用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解水樣，將無機汞和有機汞轉變為二價汞。用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，加入雙硫腙，與汞離子生成橙色化合物，以校準曲線法定量。

雙硫腙分光光度法是以雙硫腙為螯合劑，使之與金屬離子反應生成帶色物質，而後用分光光度法測定該金屬離子的方法。這是環境監測中常用的一種間接、萃取分光光度法。在水質標準中，有3個標準方法採用雙硫腙分光光度法。

①鉛的測定：在pH為8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質中，鉛與雙硫腙形成可被氯仿萃取的淡紅色雙硫腙鉛螯合物，在510nm波長處可進行分光光度測定，從而求出鉛的含量。

②鎘的測定：在強鹼溶液中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，氯仿萃取後，於518nm波長處進行分光光度法測定，用標準曲線法定量。其測定濃度範圍為1~60μg/L。

該方法適用於受鎘污染的天然水和廢水中鎘的測定。水樣中含鉛20㎎/L、鋅30㎎/L、銅40㎎/L、錳和鐵4㎎/L，不干擾測定；鎂離子濃度達到20㎎/L時，需要多加酒石酸鉀鈉掩蔽。

③鋅的測定：在pH為4.0-5.5的乙酸鹽緩衝液介質中，鋅離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用四氯化碳萃取後，在535nm波長處進行分光光度測定。水樣中存在少量鉛、汞、銅、鎘、鎳、鈷、鉍、津、鈀、印、牙錫等金屬離子時，對鋅的測定有干擾，但可用硫代硫酸鈉作掩蔽劑和控制pH值予以消除。，雙硫腙分光光度法測鉛的最低檢出限為0.010mg/L，上限濃度為0.30mg/L（GB7470-87）。測鎘的最低檢出限為1μg/L,上限濃度為50μg/L （GB7471-87）；測鋅的最低檢出限為5μg/L,上限濃度為50μg/L （GB7472-87）。

④汞的測定，水樣在酸性介質中於95℃用高錳酸鉀溶液和過硫酸鉀（氧化劑）溶液消解，將無機汞和有機汞轉化為二價汞後，用鹽酸羥胺溶液還原過剩的氧化劑，加入雙硫腙溶液，與汞離子反應生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再加入鹼液洗去萃取液中過量的雙硫腙，於485nm波長處測其吸光度，以標準曲線法定量。