雙安培滴定法(doubleamperometrictitration),又稱永停滴定法(dead-stoptitration)或雙電流滴定法,是根據滴定過程中電流的變化確定滴定終點的方法,屬於電流滴定法。
基本原理,判斷,測量方法,套用,
基本原理
1. 可逆電對:電極反應可逆的電對。如I2/I-,其溶液與雙鉑電極組成電池,當給予很小的外加電壓時,接正極端的鉑電極發生氧化反應:
2I-I2+2e
接負極端的鉑電極發生還原反應:
I2+2e2I-
即發生電解,則有電流通過。電流的大小取決於濃度低的那個形態,當氧化型和還原型的濃度相等時,電流最大。
2. 不可逆電對:電極反應不可逆的電對。如S4O62-/S2O32-,當給予很小的外加電壓時,不能產生電解,無電流通過。
2S2O32-→S4O62-+2e
2I-I2+2e
接負極端的鉑電極發生還原反應:
I2+2e2I-
即發生電解,則有電流通過。電流的大小取決於濃度低的那個形態,當氧化型和還原型的濃度相等時,電流最大。
2. 不可逆電對:電極反應不可逆的電對。如S4O62-/S2O32-,當給予很小的外加電壓時,不能產生電解,無電流通過。
2S2O32-→S4O62-+2e
判斷
三種典型的I-V滴定曲線及滴定終點的判斷
雙安培滴定法
測量方法
裝置圖
根據滴定劑和被滴溶液所採用電對的可逆性,觀察滴定過程中電流指針的變化來判斷滴定終點(即指針突變點)。必要時也可以記錄加入標準溶液的體積(V)和相應的電流(I),繪製I-V滴定曲線來確定滴定終點。
套用
雙安培滴定法簡便易行,準確可靠,廣泛用於藥物分析中。主要用於磺胺類藥物的分析。這類藥物分析過去採用外指示劑法,誤差較大。現多採用雙安培滴定法,效果較好。