鐵鹽檢查法

中國藥典採用硫氰酸鹽法檢查藥物中的鐵鹽雜質。其原理為鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅包可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標準鐵溶液用同法處理後所顯的顏色進行比較。

測定方法

取各藥品項下規定量的供試品，加水溶解，使成25ml，移至50ml納氏比色管中，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，加水稀釋成35ml後，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量使成50ml，與標準鐵溶液一定量按相同方法製成的對照溶液比較，來判斷樣品中鐵鹽的量是否超過限量。

討論

在鹽酸酸性條件下反應，可防止Fe³⁺的水解。經試驗，以50ml溶液個含稀鹽酸4ml為宜。加入氧化劑過硫酸銨氧化供試品中的Fe²⁺成Fe³⁺，同時可防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。

反應中加入的硫氰酸銨量較大，這是因為鐵鹽與硫氰酸根離子的反應為可逆反應，加入過量的硫氰酸銨，不僅可以增加生成的配位離子的穩定性．提高反應靈敏度，還能消除氯化物等與鐵鹽生成配位化合物所引起的干擾。

本法用硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]配製標準鐵溶液，並加入硫酸防止鐵鹽水解，使易於保存。標準鐵溶液每lml相當於10μg的Fe³⁺。本法以在50ml溶液中，含10~50μgFe³⁺為宜，相當於標準鐵溶液1~5ml。在此範圍內，顯色梯度明顯，易於區別。

當供試溶液管與對照溶液管色調不一致，或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時，可分別移入分液漏斗中，加正丁醇或異戊醇提取，分取正丁醇層比色。因硫氰酸鐵配位離子在正丁醇等有機溶劑中的溶解度大，經萃取後比色，不僅能增加顏色深度，還能排除某些干擾物質的影響。

某些有機藥物，特別是具環狀結構的有機藥物，在實驗條件下不溶解或對檢查有干擾，需經熾灼破壞，使鐵鹽成三氧化二鐵留於殘渣中，處理後再依法檢查。如鹽酸普魯卡因、泛影酸、羧丙纖維素等。