基本介紹
- 書名：錫精礦化學分析方法 鉛量的測定 火焰原子吸收光譜法和EDTA滴定法
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
- 出版日期：2004年6月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066120969
- 外文名：Methods for Chemical Analysis of Tin Concentrates-Determination of Lead Content-Flame Atomic Absorption Spectrometric Method And EDTA Titrimetric Method
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：6頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《錫精礦化學分析方法 鉛量的測定 火焰原子吸收光譜法和EDTA滴定法(GB/T 1819.4-2004)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
13.4測定
13.4.1將試料（13.1）置於250 mL燒杯中，加入少許水潤濕試樣，加15 mL鹽酸（11.3），蓋上表皿，加熱微沸10 min～20 min，加入5 mL硝酸，繼續加熱溶解並蒸至體積1 mL～2 mL。
注1：若試樣中含鎢量大於1 mg，在試料加鹽酸、硝酸分解至3 mL～5 mL時，加45 mL沸水及2 mL辛可寧溶液，煮沸，放置片刻，用慢速濾紙過濾到250 mL燒杯中，用鹽酸（11.7）洗滌燒杯及沉澱至無黃色鐵離子（Ⅲ），棄去殘渣，將濾液蒸發至1 mL～2 mL，以下按13.4.2～13.4.6條進行。
注2： 試料中含鉍量大於1 mg，或含鉍、銻量大於1 mg時，在試料加鹽酸、硝酸分解後，蒸乾，冷卻。加1 mL～2 mL鹽酸（11.3）、3 mL～5 mL氫溴酸，低溫加熱蒸乾後，再加熱到近250℃，至黃煙霧冒盡。視鉍含量多少，必要時如上重複操作，直至杯壁無黃色溴化鉍附著為止，冷卻。加2 mL～3 mL鹽酸（11.3），幾滴過氧化氫，低溫蒸乾。加1 mL～2 mL鹽酸（11.3）。以下按13.4.2～13.4.6條進行。
注3：試料中僅含銻大於1 mg時，而鎢、鉍皆低的情況下，可在試料加鹽酸、硝酸分解後蒸至1 mL～2 mL時，迅速加10 mL酒石酸溶液，加熱使鹽類溶解，加、35 mL沸水。以下按13.4.3～13.4.6條進行。
13.4.2以45 mL沸水沖洗表皿及杯壁，加熱溶解鹽類。
13.4.3加入5 mL硫酸，搖勻，加2g硫酸鉀，加熱煮沸10 min，冷卻。以5 mL無水乙醇沖洗表皿及杯壁，混勻，放置1h。
13.4.4以少量水沖洗表皿，取下，用慢速濾紙過濾，用硫酸一硫酸鉀洗液洗滌燒杯4次～5次，洗滌濾紙及沉澱各10次～13次。
13.4.5將濾紙連同沉澱移入原燒杯中，加30 mL乙酸－乙酸鈉緩衝溶液，蓋上表皿，加熱5 min左右，取下，以水沖洗表皿及杯壁，冷卻至室溫。
13.4.6加入80 mL水，加5 mL檸檬酸鈉溶液，加4滴二甲酚橙溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變亮黃色為終點。
插圖：
13.4測定
13.4.1將試料（13.1）置於250 mL燒杯中，加入少許水潤濕試樣，加15 mL鹽酸（11.3），蓋上表皿，加熱微沸10 min～20 min，加入5 mL硝酸，繼續加熱溶解並蒸至體積1 mL～2 mL。
注1：若試樣中含鎢量大於1 mg，在試料加鹽酸、硝酸分解至3 mL～5 mL時，加45 mL沸水及2 mL辛可寧溶液，煮沸，放置片刻，用慢速濾紙過濾到250 mL燒杯中，用鹽酸（11.7）洗滌燒杯及沉澱至無黃色鐵離子（Ⅲ），棄去殘渣，將濾液蒸發至1 mL～2 mL，以下按13.4.2～13.4.6條進行。
注2： 試料中含鉍量大於1 mg，或含鉍、銻量大於1 mg時，在試料加鹽酸、硝酸分解後，蒸乾，冷卻。加1 mL～2 mL鹽酸（11.3）、3 mL～5 mL氫溴酸，低溫加熱蒸乾後，再加熱到近250℃，至黃煙霧冒盡。視鉍含量多少，必要時如上重複操作，直至杯壁無黃色溴化鉍附著為止，冷卻。加2 mL～3 mL鹽酸（11.3），幾滴過氧化氫，低溫蒸乾。加1 mL～2 mL鹽酸（11.3）。以下按13.4.2～13.4.6條進行。
注3：試料中僅含銻大於1 mg時，而鎢、鉍皆低的情況下，可在試料加鹽酸、硝酸分解後蒸至1 mL～2 mL時，迅速加10 mL酒石酸溶液，加熱使鹽類溶解，加、35 mL沸水。以下按13.4.3～13.4.6條進行。
13.4.2以45 mL沸水沖洗表皿及杯壁，加熱溶解鹽類。
13.4.3加入5 mL硫酸，搖勻，加2g硫酸鉀，加熱煮沸10 min，冷卻。以5 mL無水乙醇沖洗表皿及杯壁，混勻，放置1h。
13.4.4以少量水沖洗表皿，取下，用慢速濾紙過濾，用硫酸一硫酸鉀洗液洗滌燒杯4次～5次，洗滌濾紙及沉澱各10次～13次。
13.4.5將濾紙連同沉澱移入原燒杯中，加30 mL乙酸－乙酸鈉緩衝溶液，蓋上表皿，加熱5 min左右，取下，以水沖洗表皿及杯壁，冷卻至室溫。
13.4.6加入80 mL水，加5 mL檸檬酸鈉溶液，加4滴二甲酚橙溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變亮黃色為終點。
