《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》是蕪湖恆傑膨潤土科技有限公司於2015年6月19日申請的專利，該專專利公布號：CN104986778A，專利公布日：2015年10月21日，發明人是：汪元良。
《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》公開了一種鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法，該方法包括：1）將鈣基膨潤土與鈉鹽混合併鈉化製得一級鈉基膨潤土；2）將一級鈉基膨潤土與添加劑混合併孕育製得二級鈉基膨潤土；其中，所述添加劑包括微晶纖維素、鈉鹽修飾的矽膠、膨脹蛭石、硼酸銨、增粘劑和聚丙烯醯胺；所述鈉鹽和所述鈉鹽修飾的矽膠中的鈉鹽各自獨立地選自碳酸鈉、矽酸鈉、氟化鈉、草酸鈉、醋酸鈉、磷酸類鈉鹽、聚丙烯酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉和纖維素鈉中的一種或多種；所述增粘劑選自氧化鎂和/或氫氧化鎂。該方法能夠將鈣基膨潤土充分鈉化成鈉基膨潤土，並且該鈉基膨潤土具有優異的吸藍量、吸水率和膠質價，另外，該方法步驟簡單，原料易得。
2021年8月16日，《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》獲得安徽省第八屆專利獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法
- 公布號：CN104986778A
- 公布日：2015年10月21日
- 申請號：2015103466205
- 申請日：2015年6月19日
- 申請人：蕪湖恆傑膨潤土科技有限公司
- 地址：安徽省蕪湖市繁昌縣孫村鎮汪沖村
- 發明人：汪元良
- Int.Cl.：C01B33/40(2006.01)I
- 專利代理機構：北京潤平智慧財產權代理有限公司
- 代理人：董彬
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
膨潤土是一種黏土岩、亦稱蒙脫石，具有很強的吸濕性（能吸附相當於自身體積8-20倍的水而膨脹至30倍）、在水介質中能分散呈膠體懸浮液，並具有一定的粘滯性、觸變性和潤滑性，它和泥沙等的摻和物具有可塑性和粘結性，有較強的陽離子交換能力和吸附能力。因此，膨潤土廣泛套用於工業生產中，如鑽井泥漿、鐵礦球團和鑄造三大行業；當然膨潤土也可以能夠套用於日常生活中，如膨潤土貓砂、膨潤土空氣淨化器和膨潤土營養陶粒。膨潤土是以蒙脫石為主要礦物成分的非金屬礦產，蒙脫石結構是由兩個矽氧四面體夾一層鋁氧八面體組成的2:1型晶體結構，由於蒙脫石晶胞形成的層狀結構存在某些陽離子，如Cu、Mg、Na、K等，但這些陽離子與蒙脫石晶胞的作用很不牢固，易被其它陽離子交換。從膨潤土的層間陽離子種類決定膨潤土的類型，層間陽離子為Na+時稱鈉基膨潤土，層間陽離子為Ca+時稱鈣基膨潤土，鈉質蒙脫石（或鈉膨潤土）的性質比鈣質的好，如更高的吸水率，更強的粘結性和更好的膠體性能等。截至2015年6月，主要採用人工鈉基工藝將鈣基膨潤土改性為鈉基膨潤土。鈉基劑可以是Na2CO3、NaF和Na2SO4等，但從經濟上考慮，Na2CO3是最好的鈉基劑。鈉基過程中，膨潤土與Na2CO3發生反應形成的CaCO3不溶於水，促進了反應向右進行，形成了鈉基膨潤土，但是，由於Ca2+電勢較強，膨潤土有優先吸附Ca2+能力，因此，上面的反應是可逆的，不可能達到100％的鈉基，進而導致了鈉基不均勻和鈉基效果不充分的缺陷。
發明內容
專利目的
《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》的目的是提供一種鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法，該方法能夠將鈣基膨潤土充分鈉化成鈉基膨潤土，並且該鈉基膨潤土具有優異的吸藍量、吸水率和膠質價，另外，該方法步驟簡單，原料易得。
技術方案
《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》提供了一種膨潤土的雙重鈉基方法，包括：1）將鈣基膨潤土與鈉鹽混合併鈉化製得一級鈉基膨潤土；2）將一級鈉基膨潤土與添加劑混合併孕育製得二級鈉基膨潤土；其中，添加劑包括微晶纖維素、鈉鹽修飾的矽膠、膨脹蛭石、硼酸銨、增粘劑和聚丙烯醯胺；鈉鹽和鈉鹽修飾的矽膠中的鈉鹽各自獨立地選自碳酸鈉、矽酸鈉、氟化鈉、草酸鈉、醋酸鈉、磷酸類鈉鹽、聚丙烯酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉和纖維素鈉中的一種或多種；增粘劑選自氧化鎂和/或氫氧化鎂。《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》還提供了一種鈉基膨潤土，該鈉基膨潤土通過上述的方法製備而得。通過上述技術方案，《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》提供的方法首先將鈣基膨潤土與鈉鹽進行一級鈉化製得一級鈉基膨潤土，然後將一級鈉基膨潤土與添加劑進行二級鈉化製得二級鈉基膨潤土。通過兩步雙重鈉化的方法以提高鈣基膨潤土的鈉化程度，並且添加劑中含有微晶纖維素、鈉鹽修飾的矽膠、膨脹蛭石、硼酸銨、增粘劑和聚丙烯醯胺，通過各組分之間的協同作用能夠加大地提高鈣基膨潤土的鈉化效果，製備出具有優異的吸藍量、吸水率和膠質價的鈉基膨潤土。
《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》涉及鈉基膨潤土，具體地，涉及一種鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法。
1.《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》特徵在於，包括： 1）將鈣基膨潤土與鈉鹽混合併鈉化製得一級鈉基膨潤土； 2）將一級鈉基膨潤土與添加劑混合併孕育製得二級鈉基膨潤土； 其中，所述添加劑包括微晶纖維素、鈉鹽修飾的矽膠、膨脹蛭石、硼酸銨、增粘劑和聚丙烯醯胺；所述鈉鹽和所述鈉鹽修飾的矽膠中的鈉鹽各自獨立地選自碳酸鈉、矽酸鈉、氟化鈉、草酸鈉、醋酸鈉、磷酸類鈉鹽、聚丙烯酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉和纖維素鈉中的一種或多種；所述增粘劑選自氧化鎂和/或氫氧化鎂。
2.根據權利要求1所述的雙重鈉化方法，其中，在步驟1）中，所述鈣基膨潤土與鈉鹽的重量比為100:2-4。
3.根據權利要求2所述的雙重鈉化方法，其中，在步驟1）中，所述鈉化至少滿足以下條件：鈉化溫度為15-35℃，鈉化時間為24-30小時。
4.根據權利要求1所述的雙重鈉化方法，其中，所述鈉鹽修飾的矽膠中鈉鹽的含量為5-10重量％。
5.根據權利要求1所述的雙重鈉化方法，其中，所述膨脹蛭石與鈉鹽修飾的矽膠的粒徑各自獨立地不小於200目。
6.根據權利要求1所述的雙重鈉化方法，其中，所述聚丙烯醯胺的重均分子量為400萬-1000萬。
7.根據權利要求1-6中任意一項所述的雙重鈉化方法，其中，相對於100重量份的所述鈉鹽修飾的矽膠，所述微晶纖維素的含量為5-14重量份， 所述膨脹蛭石的含量為40-60重量份，所述硼酸銨的含量為3-8重量份，所述增粘劑的含量為1-5重量份，所述聚丙烯醯胺的含量為2-7重量份。
8.根據權利要求7所述的雙重鈉化方法，其中，在步驟2）中，所述一級鈉基膨潤土與添加劑的用量為100:15-50。
9.根據權利要求7所述的雙重鈉化方法，其中，在步驟2）中，所述孕育至少滿足以下條件：孕育溫度為15-35℃，孕育時間為3-7天。
10.一種鈉基膨潤土，其特徵在於，所述鈉基膨潤土通過權利要求1-9中任意一項所述的方法製備而得。
《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》提供了一種膨潤土的雙重鈉基方法，包括：1）將鈣基膨潤土與鈉鹽混合併鈉化製得一級鈉基膨潤土；2）將一級鈉基膨潤土與添加劑混合併孕育製得二級鈉基膨潤土；其中，添加劑包括微晶纖維素、鈉鹽修飾的矽膠、膨脹蛭石、硼酸銨、增粘劑和聚丙烯醯胺；鈉鹽和鈉鹽修飾的矽膠中的鈉鹽各自獨立地選自碳酸鈉、矽酸鈉、氟化鈉、草酸鈉、醋酸鈉、磷酸類鈉鹽、聚丙烯酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉和纖維素鈉中的一種或多種；增粘劑選自氧化鎂和/或氫氧化鎂。在《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》的步驟1）中，各物料的用量可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步提高一級鈉基膨潤土含鈉量，優選地，在步驟1）中，鈣基膨潤土與鈉鹽的重量比為100:2-4。同時，在《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》的步驟1）中，鈉化的具體條件可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步提高一級鈉基膨潤土含鈉量，優選地，在步驟1）中，鈉化至少滿足以下條件：鈉化溫度為15-35℃，鈉化時間為24小時-30小時。此外，在《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》的添加劑中，鈉鹽修飾的矽膠中鈉鹽的含量可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步提高二級鈉基膨潤土含鈉量，優選地，鈉鹽修飾的矽膠中鈉鹽的含量為5-10重量％。另外，在《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》的添加劑中，膨脹蛭石與鈉鹽修飾的矽膠的粒徑可以在寬的範圍內選擇，但是為了提高膨脹蛭石、鈉鹽修飾的矽膠與一級鈉基膨潤土的接觸面積以提高鈉化程度，優選地，膨脹蛭石與鈉鹽修飾的矽膠的粒徑各自獨立地不小於200目。
在《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》的添加劑中，聚丙烯醯胺的具體種類可以在寬的範圍內選擇，但是為了提高一級鈉基膨潤土的鈉化程度，優選地，聚丙烯醯胺的重均分子量為400萬-1000萬。在上述內容的基礎上，在添加劑中各組分的具體用量也可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步提高一級鈉基膨潤土的鈉化程度，優選地，相對於100重量份的鈉鹽修飾的矽膠，微晶纖維素的含量為5-14重量份，膨脹蛭石的含量為40-60重量份，硼酸銨的含量為3-8重量份，增粘劑的含量為1-5重量份，聚丙烯醯胺的含量為2-7重量份。當然，在步驟2）中，對各原料的具體用量也沒有特別的限定，但是為了使得二級鈉基膨潤土具有更優異的吸藍量、吸水率和膠質價，優選地，在步驟2）中，一級鈉基膨潤土與添加劑的用量為100:15-50。同時，在步驟2）中，孕育的具體條件也可以在寬的範圍內選擇，但是為了進一步提高二級鈉基膨潤土的吸藍量、吸水率和膠質價，優選地，孕育至少滿足以下條件：孕育溫度為15-35℃，孕育時間為3-7天。《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》還提供了一種鈉基膨潤土，該鈉基膨潤土通過上述的方法製備而得。以下將通過實施例對《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》進行詳細描述。
以下實施例中，吸藍量、水分和吸水率參數通過國標GB/T20793-2007記載的方法測得。製備例11）在60℃下，將矽膠浸泡於碳酸鈉水溶液（含有25-30重量％的碳酸鈉）中3.5小時，然後過濾製得鈉鹽修飾的矽膠（經稱重法測得鈉鹽修飾的矽膠中含有8重量％的碳酸鈉）；2）將微晶纖維素、鈉鹽修飾的矽膠（粒徑為300目）、膨脹蛭石（粒徑為300目）、硼酸銨、氧化鎂和聚丙烯醯胺（重均分子量為700萬）混合製得添加劑A1；其中，鈉鹽修飾的矽膠、微晶纖維素、膨脹蛭石、硼酸銨、氧化鎂和聚丙烯醯胺的重量比為100:8:50:6:4:5。製備例21）在50℃下，將矽膠浸泡於碳酸鈉水溶液（含有25重量％的碳酸鈉）中3小時，然後過濾製得鈉鹽修飾的矽膠（經稱重法測得鈉鹽修飾的矽膠中含有5重量％的碳酸鈉）；2）將微晶纖維素、鈉鹽修飾的矽膠（粒徑為300目）、膨脹蛭石（粒徑為300目）、硼酸銨、氧化鎂和聚丙烯醯胺（重均分子量為400萬）混合製得添加劑A2；其中，鈉鹽修飾的矽膠、微晶纖維素、膨脹蛭石、硼酸銨、氧化鎂和聚丙烯醯胺的重量比為100:5:40:3:1:2。製備例31）在70℃下，將矽膠浸泡於碳酸鈉水溶液（含有30重量％的碳酸鈉）中4小時，然後過濾製得鈉鹽修飾的矽膠（經稱重法測得鈉鹽修飾的矽膠中含有10重量％的碳酸鈉）；2）將微晶纖維素、鈉鹽修飾的矽膠（粒徑為300目）、膨脹蛭石（粒徑為300目）、硼酸銨、氧化鎂和聚丙烯醯胺（重均分子量為1000萬）混合製得添加劑A3；其中，鈉鹽修飾的矽膠、微晶纖維素、膨脹蛭石、硼酸銨、氧化鎂和聚丙烯醯胺的重量比為100:14:60:8:5:7。
製備例4按照實施例1的方法進行製得添加劑A4，不同的是，將步驟2）中的碳酸鈉換為矽酸鈉。製備例5按照實施例1的方法進行製得添加劑A5，不同的是，步驟2）中未使用微晶纖維素。製備例6按照實施例1的方法進行製得添加劑A6，不同的是，步驟2）中未使用膨脹蛭石。製備例7按照實施例1的方法進行製得添加劑A7，不同的是，步驟2）中未使用硼酸銨。製備例8按照實施例1的方法進行製得添加劑A8，不同的是，步驟2）中未使用氧化鎂。製備例9按照實施例1的方法進行製得添加劑A9，不同的是，步驟2）中未使用聚丙烯醯胺。製備例10將微晶纖維素、碳酸鈉、矽膠（粒徑為300目）、膨脹蛭石（粒徑為300目）、硼酸銨、氧化鎂和聚丙烯醯胺（重均分子量為1000萬）混合製得添加劑A10；其中，矽膠、碳酸鈉、微晶纖維素、膨脹蛭石、硼酸銨、氧化鎂和聚丙烯醯胺的重量比為100:5:14:60:8:5:7。實施例11）在25℃下，將鈣基膨潤土與碳酸鈉混合併鈉基26小時製得一級鈉基膨潤土B1；其中，鈣基膨潤土與碳酸鈉的重量比為100:3。2）在25℃下，將一級鈉基膨潤土鋪平，然後再噴灑添加劑A1進行孕育5天製得二級鈉基膨潤土C1；其中一級鈉基膨潤土與添加劑的重量比為100:15-50。實施例21）在15℃下，將鈣基膨潤土與碳酸鈉混合併鈉基24小時製得一級鈉基膨潤土B2；其中，鈣基膨潤土與碳酸鈉的重量比為100:2。2）在15℃下，將一級鈉基膨潤土鋪平，然後再噴灑添加劑A2進行孕育3天製得二級鈉基膨潤土C2；其中一級鈉基膨潤土與添加劑的重量比為100:15。實施例31）在35℃下，將鈣基膨潤土與碳酸鈉混合併鈉基30小時製得一級鈉基膨潤土B3；其中，鈣基膨潤土與碳酸鈉的重量比為100:4。2）在15-35℃下，將一級鈉基膨潤土鋪平，然後再噴灑添加劑A3進行孕育7天製得二級鈉基膨潤土C3；其中一級鈉基膨潤土與添加劑的重量比為100:50。
實施例4按照實施例1的方法進行製得二級鈉基膨潤土C4，所不同的是在步驟2）中將添加劑A1換成添加劑A4。對比例1按照實施例1的方法進行製得二級鈉基膨潤土C5，所不同的是在步驟2）中將添加劑A1換成添加劑A5。對比例2按照實施例1的方法進行製得二級鈉基膨潤土C6，所不同的是在步驟2）中將添加劑A1換成添加劑A6。對比例3按照實施例1的方法進行製得二級鈉基膨潤土C7，所不同的是在步驟2）中將添加劑A1換成添加劑A7。對比例4按照實施例1的方法進行製得二級鈉基膨潤土C8，所不同的是在步驟2）中將添加劑A1換成添加劑A8。對比例5按照實施例1的方法進行製得二級鈉基膨潤土C9，所不同的是在步驟2）中將添加劑A1換成添加劑A9。對比例6按照實施例1的方法進行製得二級鈉基膨潤土C10，所不同的是在步驟2）中將添加劑A1換成添加劑A10。對比例7在25℃下，將鈣基膨潤土鋪平，然後在噴灑添加劑A1進行孕育5天製得鈉基膨潤土C11；其中鈣基膨潤土與添加劑的重量比為100:15-50。檢測例1按照國標GB/T20793-2007記載的方法測得上述鈉基膨潤土的吸藍量、水分和吸水率，具體結果見表1。檢測例2將15.00克上述鈣基膨潤土、一級鈉基膨潤土或二級鈉基膨潤土置於已盛有50毫升蒸餾水的100毫升帶塞量筒中，再加蒸餾水至90毫升左右並塞緊塞子搖晃5分鐘，使試樣充分散開與水混勻。打開塞子，加入1.00克氧化鎂，加蒸餾水至刻度，再塞上塞子並搖晃3分鐘。將量筒放置於不受振動的桌面上，靜置24小時，讀出凝膠體界面的刻度值，即為膠質價，以毫升/15克表示。
吸藍量（克/100克） | 吸水率（%） | 膠質價（毫升/15克） | 水分（%） | |
|---|---|---|---|---|
C1 | 35 | 410 | 68 | 12 |
C2 | 34 | 409 | 62 | 8 |
C3 | 35 | 401 | 59 | 10 |
C4 | 32 | 405 | 64 | 11 |
C5 | 24 | 355 | 54 | 13 |
C6 | 29 | 380 | 50 | 14 |
C7 | 27 | 371 | 53 | 12 |
C8 | 25 | 349 | 52 | 15 |
C9 | 26 | 365 | 49 | 14 |
C10 | 28 | 375 | 51 | 13 |
C11 | 24 | 336 | 49 | 16 |
B1 | 23 | 325 | 47 | 17 |
鈣基膨潤土 | 21 | 310 | 42 | 19 |
上表中，膨潤土中含鈉量越高，其吸藍量、膠質價和吸水率均越高，由上表可知，《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》提供的方法能夠將鈣基膨潤土充分鈉化以使得的鈉基膨潤土具有優異的吸藍量、吸水率和膠質價。
榮譽表彰
2021年8月16日，《鈉基膨潤土以及膨潤土的雙重鈉化方法》獲得安徽省第八屆專利獎優秀獎。
