酚試劑

酚試劑

酚試劑是利用光度法測定脂肪醛(aliphatic aldehydes)的試劑;測定粘多糖(glycosaminoglycans)中的己糖胺(hexosamines),光度測定環境樣品中的痕量硒。空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。

基本介紹

  • 中文名:酚試劑
  • 外文名:3Methyl2benzothiazolinonehydrazone Hydrochlide Hydrate
  • 線性分子式:C8H9N3SHClH2O
  • 等級: AR
物品介紹,性狀描述,物理參數,用途說明,其他資料,試劑,儀器和設備,採樣,分析步驟,樣品測定,結果計算,準確測量,再現性,回收率,

物品介紹

中文別名: 3-甲基-2-苯並噻唑啉酮腙鹽酸鹽水合物
英文別名: MBTHSawicki's Reagent3Methyl2benzothiazolinone hydrazone hydrochlide monohydrate
CAS號: 38894-11-0
分子式: C8H12ClN3OS
分子量: 233.72
酚試劑酚試劑

性狀描述

類白色至淡黃色粉末

物理參數

熔點:270-274℃ (分解)

用途說明

光度法測定脂肪醛的試劑;測定粘多糖中的己糖胺,光度法測定環境樣品中的痕量硒
結構
C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl 別名
3-甲基-2-苯並噻唑酮腙鹽酸鹽,
MBTH鹽酸鹽,
Sawicki's 試劑
3-Methyl-2-benzothiazolinonehydrazone Hydrochloride Monohydrate
MBTH Hydrochloride
Sawicki's Reagent
Besthorn's hydrazone
2-Hydrazono-3-methylbenzothiazoline hydrochloride
CAS:38894-11-0
熔點:270-274℃ (分解)
AR標準
外觀Appearance 白色至淺灰色粉末
紅外光譜鑑別Infrared spectrometry 符合
純度Purity (以乾物質計) ≥98.0% (銀量滴定)
類分析試驗Suitability for Aldehyde-analysis 合格
乾燥損失Loss on drying
<8 % >羥基基團靈敏性測試Sensitivity test (to hydroxyl groups) 合格
貯存:密封保存
GB/T 18204.2-2014 公共場所衛生檢驗方法 第2部分:化學污染物

其他資料

試劑

本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。
1.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱MBTH],加水溶解,傾於100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰櫃中保存,可穩定三天。
1.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。採樣時,臨用現配。
1.3 1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解,並稀釋至100ml。

儀器和設備

2.1大型氣泡吸收管:出氣口內徑為1mm,出氣口至管底距離等於或小於5mm。
2.2恆流採樣器:流量範圍0~1L/min。流量穩定可調,恆流誤差小於2%,採樣前和採樣後套用皂沫流量計校準採樣系列流量,誤差小於5%。
2.3具塞比色管:10ml。
2.4分光光度計:在630nm測定吸光度。

採樣

用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,採氣10L。並記錄採樣點的溫度和大氣壓力。採樣後樣品在室溫下應在24h內分析。

分析步驟

4.1標準曲線的繪製
取10ml具塞比色管,用甲醛標準溶液按下表製備標準系列。
表1 甲醛標準系列
管號
0
1
2
3
4
5
6
7
8
標準溶液(ml)
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液(ml)
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
2.00
甲醛含量(μg)
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
各管中,加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,以在波長630nm 下,以水參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪製曲線,並計算回歸斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(微克/吸光度)。

樣品測定

採樣後,將樣品溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合併使總體積為5ml。按繪製標準曲線的操作步驟(見9.1)測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時,用5ml未採樣的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度(A0)。

結果計算

6.1 將採樣體積按公式(2)換算成標準狀態下採樣體積
V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)
式中:V0――標準狀態下的採樣體積,L;
Vt――採樣體積,L=採樣流量(L/min)×採樣時間(min);
t――採樣點的氣溫,℃;
T0――標準狀態下的絕對溫度273K;
P――採樣點大氣壓力,kPa;
P0――標準狀態下的大氣壓力,101kPa。
6.2空氣中甲醛濃度按公式(3)計算
C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)
式中:C――空氣中甲醛mg/m;
A――樣品溶液的吸光度
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由9.1項得到的計算因子,微克/吸光度;
V0――換算成標準狀態下的採樣體積,L。

準確測量

7.1測量範圍
用5ml樣品溶液,本法測定範圍為0.1~1.5μg;採樣體積為10L時,可測濃度範圍0.01~0.15mg/m。
7.2靈敏度
本法靈敏度為2.8微克/吸光度
7.3檢出下限
本標檢出0.056μg甲醛。
7.4干擾及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器,予以排除。
8.5

再現性

當甲醛含量為0.1,0.6,1.5μg/5ml時,重複測定的變異係數為5%、5%、3%。

回收率

當甲醛含量0.4~1.0μg/5ml時,樣品加標準的回收率為93~101%。

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