《複雜基質樣品的穩健分析方法研究》是依託南開大學，由邵學廣擔任項目負責人的重點項目。
基本介紹
- 中文名：複雜基質樣品的穩健分析方法研究
- 項目類別：重點項目
- 項目負責人：邵學廣
- 依託單位：南開大學
中文摘要,結題摘要,
中文摘要
以植物、食品和環境等實際樣品為研究對象，中/近紅外反射/透射光譜為測量手段，建立方便的樣品提取與富集方法、信號處理和多元校正新算法，通過實驗手段與化學計量學方法的結合，為複雜基質樣品分析建立簡便、實用、穩定的紅外光譜定量分析方法。該方法首先將待測樣品的組分進行富集，然後進行中/近紅外反射/透射光譜測定，再利用多元校正方法進行待測成分的定量計算。研究內容包括高效樣品富集方法、中紅外和近紅外光譜的數據融合（data fusion）方法、基於多模型集成建模、multi-block建模等新技術的新型多元校正方法研究及基於模型參數的新型變數篩選方法和模型評價方法研究。化學計量學新方法研究將有助於創新性方法的建立和相關基礎理論的發展，富集方法及中/近紅外譜的聯合利用有望大大降低光譜分析的檢測限，多元校正方法的利用可以解決實際樣品中複雜基質和共存組分的干擾問題。
結題摘要
為了實現本項目的研究目標，即為複雜基質樣品建立簡便、實用、穩定的高靈敏近紅外光譜定量分析方法，開展了樣品提取與富集方法研究、多模型和多模組集成建模方法研究以及波長篩選與模型的穩定性評價方法研究。探索了固體吸附劑（樹脂類、矽酸鹽類、巰基微球、多孔矽、氨基化矽殼材料等）對無機和有機環境污染物、食品添加劑、胺基酸、蛋白質和DNA的富集條件，並採用富集技術、近紅外漫反射光譜與多元校正方法的結合建立了溶液樣品中微量成分的定量分析方法，檢測絕對量達到了g量級，對於溶液樣品檢測限一般可達到g mL-1，對於選擇性的吸附劑可達到數十ng mL-1。為了改善定量模型的穩定性，採用波長分段、小波變換分解、小波變換擴展等技術建立了多模型共識偏最小二乘模型和多模組偏最小二乘模型，即增加了模型的解釋性也改善了模型的預測效果。為了建立穩健的定量模型，採用Monte Carlo採樣技術與聚類分析相結合建立了大數據集中奇異樣本的識別方法，通過改進誤差評價函式和加權計算方法建立了基於boosting的建模新方法。為了建立簡潔和精確的定量模型，建立了一系列波長篩選方法。基於多模型統計策略建立了一種新穎、簡單的隨機檢驗（randomization test）算法；基於波長變數對定量模型影響程度的不同，建立了一種識彆強影響變數的方法；借鑑化學因子分析中的特徵投影圖（latent projection graph）方法建立了考察波長變數共線性的方法。這些方法均可有效地用於近紅外光譜的波長篩選。為了檢驗所建立的化學計量學方法，分別對蛋白軟糖含水量分析、血液中葡萄糖含量分析、小麥中澱粉含量分析、藥片中有效成分含量分析以及菸草樣品中尼古丁含量分析等進行了考察，結果表明這些方法不僅改善了近紅外光譜定量分析模型的預測精度，還增強了模型的穩定性、穩健性和實用性。同時，建立了基於近紅外光譜和化學計量學方法的多元統計過程分析方法並在實際工業生產分析中得到套用。此外，開展了溫度相關光譜的定量分析方法研究，首次建立了基於偏最小二乘回歸方法的定量溫度-光譜關係(QSTR)模型，並濃度對QSTR模型的影響建立了基於溫度相關近紅外光譜的定量分析新方法。
