《蜂王漿中17種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法(GB/T 23411-2009)》的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄。本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出並歸口。本標準起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。本標準主要起草人：丁濤、徐錦忠、吳斌、劉艷、張婧、郭玲、蔣原、陶宏錦。
基本介紹
- 書名：蜂王漿中17種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
- 出版日期：2009年6月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066137676
- 外文名：Determination of Residues of 17 Quniolones in Royal Jelly-LC-MS/MS Method
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：10頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《蜂王漿中17種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法(GB/T 23411-2009)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
5儀器和設備
5.1液相色譜—串聯質譜儀：配有電噴霧離子源。
5.2分析天平：感量0.1 mg和0.01 g各一台。
5.3固相萃取裝置。
5.4旋轉蒸發儀或相當者。
5.5渦旋混勻器。
5.6真空泵：真空度不低於80 kPa。
5.7高速離心機：轉速不低於6000 r/min。
5.8移液器。
5.9塑膠管：50 mL。
5.10濾膜：有機相，0.45 μm。
6試樣的製備與保存
6.1試樣的製備
將實驗室樣品攪拌均勻，分出0.5 kg作為試樣。製備好的試樣置於樣品瓶中，密封，並做上標記。
在制樣的操作過程中，應防止樣品污染或發生殘留含量變化。
6.2試樣的保存
將試樣於冷凍狀態下保存（—18℃）。
7測定步驟
7.1 提取
準確稱取2 g蜂王漿（精確到0.01 g）試樣，置於50 mL具塞離心管中，準確加入同位素內標溶液（4.9）50 μL，渦旋10 s，加入10 mL氫氧化鈉溶液（4.10），渦旋1 min，8000 r/min高速離心5 min，過濾於乾淨的50 mL離心管中。用6 mL甲醇、6 mL水活化固相萃取柱（4.4），將樣品濾液過柱，再用6 mL水洗滌固相萃取柱，抽近乾，6 mL甲酸—甲醇（4.11）洗脫，收集洗脫溶液。40℃水浴旋轉蒸發乾，用甲醇—水（4.12）1.0 mL定容，過濾到進樣瓶中，供液相色譜—串聯質譜儀測定。
插圖：
5儀器和設備
5.1液相色譜—串聯質譜儀：配有電噴霧離子源。
5.2分析天平：感量0.1 mg和0.01 g各一台。
5.3固相萃取裝置。
5.4旋轉蒸發儀或相當者。
5.5渦旋混勻器。
5.6真空泵：真空度不低於80 kPa。
5.7高速離心機：轉速不低於6000 r/min。
5.8移液器。
5.9塑膠管：50 mL。
5.10濾膜：有機相，0.45 μm。
6試樣的製備與保存
6.1試樣的製備
將實驗室樣品攪拌均勻，分出0.5 kg作為試樣。製備好的試樣置於樣品瓶中，密封，並做上標記。
在制樣的操作過程中，應防止樣品污染或發生殘留含量變化。
6.2試樣的保存
將試樣於冷凍狀態下保存（—18℃）。
7測定步驟
7.1 提取
準確稱取2 g蜂王漿（精確到0.01 g）試樣，置於50 mL具塞離心管中，準確加入同位素內標溶液（4.9）50 μL，渦旋10 s，加入10 mL氫氧化鈉溶液（4.10），渦旋1 min，8000 r/min高速離心5 min，過濾於乾淨的50 mL離心管中。用6 mL甲醇、6 mL水活化固相萃取柱（4.4），將樣品濾液過柱，再用6 mL水洗滌固相萃取柱，抽近乾，6 mL甲酸—甲醇（4.11）洗脫，收集洗脫溶液。40℃水浴旋轉蒸發乾，用甲醇—水（4.12）1.0 mL定容，過濾到進樣瓶中，供液相色譜—串聯質譜儀測定。
