簡介
不鏽鋼試樣的浸蝕較磨光與拋光
難度更大,原因是鋼的耐蝕性好,顯示基體的晶界比較困難,特別是奧氏體不鏽鋼、超低碳不鏽鋼等難以顯示完整的晶界。不鏽鋼的組織類型很多,除了不同的基體組織外,還常出現δ鐵素體,少量的碳化物及金屬間化合物,它們對鋼的性能有重要影響。由於各個相的形態沒有明顯的特點,所以用一般的浸蝕劑難以鑑別。
快速、準確地顯示各相組織,滿足分析檢驗工作的需要,要求試驗人員能夠根據鋼種選擇適當的浸蝕劑,保證試驗結果的準確性。
試劑選擇不當、組織顯示不佳都將增加檢驗人員勞動量,如何根據鋼種選擇浸蝕劑成為不鏽鋼金相檢驗的難點,下面就目前檢測量較大的鋼種浸蝕劑的選擇進行研究。
化學浸蝕原理
不鏽鋼金相組織常用的顯示方法有化學浸蝕法和電解浸蝕法,而我們最常用的是化學浸蝕。化學浸蝕是將拋光好的試樣磨麵浸入化學試劑中或用化學試劑擦拭試樣磨麵,使之顯示出顯微組織的一種方法,這是套用最早和最廣泛的常規顯示方法。
化學浸蝕實際上是一個電化學反應過程,是借試樣各組織組成物間物理化學性質的差別,使其表面產生選擇性浸蝕的方法,此時試樣表面的微觀起伏與其內部組織相對應,從而顯示出組織特徵。金屬與合金中的晶粒與晶粒之間、晶內與晶界以及各相之間的物理化學性質不同,且具有不同的自由能,當受到浸蝕時,會發生電化學反應,此時浸蝕劑可稱為電解質溶液。由於各相在電解質溶液中具有不同的電極電位,形成許多微電池,較低電位部分是微電池的陽極,溶解較快,溶解處呈現凹陷或溝槽,使相或組成間的襯度增大。在晶粒平面處的光線則以直接反射光反射進入物鏡,呈現白亮色從而顯示出晶粒的大小和形狀。
選擇浸蝕劑的原則
通常浸蝕劑的浸蝕能力主要決定於溶液中氧化性離子本性,而不是濃度。因此,調整浸蝕時的浸蝕能力,主要手段是改變氧化性離子的種類和配比。要想清晰地顯示組織的穩定性,需適當地選用浸蝕劑。若被顯示組織的穩定性高,應選用浸蝕能力較強的浸蝕劑,但這並不意味著在任何情況下都選用電位高的浸蝕劑,如不恰當地選用,往往會顯示不出電化學行為差異小的細微組織,達不到區分合金組織細節的目的。
浸蝕劑種類繁多,選用時應根據材料類別、檢驗目的及操作者的經驗,以清晰地顯示出組織為主要目的,還應考慮到無毒、揮發性小、易於保存等因素。
1 鐵素體不鏽鋼金相腐蝕劑的選擇
410S和430均屬於鐵素體不鏽鋼,一般用三氯化鐵鹽酸水溶液(三氯化鐵5g+鹽酸20ml+水100ml)來顯示其組織和晶界,但用三氯化鐵浸蝕時試樣面常常出現很多黑點,這種黑點的出現不僅影響試樣的觀察,也會誤導檢驗者而增加分析難度。三氯化鐵浸蝕時試樣基體中以氧化物為核心、硫化物為外殼的複合型夾雜物降低鋼的耐點蝕性,尤其不耐Cl- 腐蝕,這種硫氧複合夾雜物腐蝕脫落後形成的微孔,且隨著浸蝕時間的延長微孔擴大,導致試樣面上出現大量的黑點。
通過採用不同浸蝕劑進行大量的對比試驗,最終採用苦味酸鹽酸酒精溶液(1g苦味酸+5ml鹽酸+100ml酒精)浸蝕後試樣組織較清晰,不僅避免了腐蝕黑點的產生,而且減輕了位向對腐蝕的干擾。
2 奧氏體不鏽鋼金相腐蝕劑的選擇
常見的奧氏體不鏽鋼主要有300系列Cr-Ni奧氏體不鏽鋼和200系列Cr-Mn-N奧氏體不鏽鋼。300 系列主要鋼種有304、304L、316L、310S、321,200系列奧氏體不鏽鋼有J4、TS21、201等。
因奧氏體不鏽鋼加入的微合金多,成分複雜,耐腐蝕,需選擇強氧化性的浸蝕劑,王水一度成為腐蝕奧氏體不鏽鋼的首選試劑。
王水配置後具有較強的揮發性和氧化性,導致實驗室內設備產生鏽蝕現象,由於王水強腐蝕性導致基體中夾雜物脫落成為孔洞,容易導致誤判。通過反覆試驗發現苦味酸鹽酸酒精溶液(1g苦味酸+5ml鹽酸+100ml酒精)腐蝕奧氏體不鏽鋼具有較好的效果,但腐蝕時間略長。採用苦味酸鹽酸溶液(20g苦味酸+100ml鹽酸)能較快的顯示基體組織,且具有較好的腐蝕效果。
奧氏體不鏽鋼中δ鐵素體對材料的塑性、耐蝕性影響較大,尤其對熱塑性影響更為嚴重,往往由於加熱溫度、成分控制不當,導致δ鐵素體數量增多而產生邊部開裂、表面線裂等缺陷,準確測定δ鐵素體含量具有重要指導作用。採用奧氏體不鏽鋼常用腐蝕劑往往會腐蝕過度,導致鐵素體脫溶,形成孔洞,且與夾雜物不易區分,經過對多種試劑、方法進行試驗,發現用10% NaOH溶液進行電解腐蝕能很好地顯示δ鐵素體相。
3 雙相不鏽鋼金相腐蝕劑的選擇
雙相不鏽鋼要求奧氏體相和鐵素體相含量各在50%左右,用王水、三氯化鐵等溶液腐蝕,可以比較清楚區分鐵素體相和奧氏體相。同時此化學浸蝕劑能顯示出部分的奧氏體晶界和部分的鐵素體晶界。用王水等腐蝕劑雖然能夠清楚地區分兩相,但兩相的對比度相差不大,無法套用圖像分析軟體準確測定相含量。用KOH 30g,K3Fe(CN)6 30g,H2O 100mL配置的溶液。
在95℃腐蝕5s,鐵素體相呈紅褐色,奧氏體不受侵蝕。用這種腐蝕劑腐蝕的組織便於區分,同時可用金相分析軟體快速、準確地測出相比例。
金相浸蝕注意事項
腐蝕試樣時拋光試面浸入盛有浸蝕劑溶液的玻璃皿中,不斷擺動,但不能擦傷表面。
達到一定的時間後,取出立即用熱水沖洗,再用酒精漂洗,並用熱風吹乾。浸蝕時應注意觀察試樣表面情況,一般當鏡面失去光澤變成灰暗即可,時間常從幾秒到幾分鐘。高倍觀察宜淺浸蝕,低倍觀察可深些,以在顯微鏡下能清晰顯現組織為準。
浸蝕後應快速沖洗、吹乾,使水在試樣表面停留最短暫的時間,否則試樣表面會有水跡殘留,有時會錯誤地認為是附加相,影響正確地檢驗。當試樣浸濁不足,浸蝕得太淺時,最好重新拋光後再浸蝕。如果不經拋光重複浸蝕,往往在晶粒界形成“台階”,在高倍顯微鏡頭下,能夠看見偽組織;當試樣經過浸蝕,浸蝕得太深時,必須拋光後再浸蝕.必要時還要回到細砂紙上磨光。