《肥料中氯離子含量的測定電位滴定法》是2020年10月26日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名：肥料中氯離子含量的測定電位滴定法
- 標準編號：T/QAS 014—2020
- 發布日期：2020年10月21日
- 實施日期：2020年10月26日
起草人,起草單位,適用範圍,技術內容,
起草人
王興權、程金蓮、劉宏、常立娟、屈小榮、許顯寧、馬占梅、武亮亮、馬占雄、王茹、奎滿福、馬文霞。
起草單位
青海省鹽化工產品質量監督檢驗中心、青海省產品質量監督檢驗所、青海鹽湖工業股份有限公司、格爾木萬年顆粒鉀肥有限公司。
適用範圍
範圍 本檔案規定了電位滴定法測定肥料中氯離子的原理、試劑、儀器和設備、取樣、樣品製備、試驗步驟、試驗數據處理和精密度。 本檔案適用於肥料中氯離子含量的測定，方法檢出限為0.03%。
技術內容
4 原理
肥料樣品用水煮沸、溶解、冷卻、定容、離心分離後，取上清液用電位滴定法測定硝酸銀消耗量，計算氯離子含量。
5 試劑
本法所使用試劑均為分析純，所用水為GB/T 6682中規定的一級水。
5.1 硝酸銀滴定儲備液（0.1mol/L）：按GB/T 601配製及標定。
5.2 硝酸銀滴定液（0.02mol/L）：用硝酸銀滴定儲備液（0.1mol/L）稀釋5倍所得。
6 儀器和設備
6.1 電位滴定儀：銀離子檢測電極。
6.2 離心機：轉速不小於6000r/min。
6.3 實驗室用樣品粉碎機。
6.4 電子天平：感量±0.0001g。
7 取樣
代表性樣品的取樣按GB/T 6679標準中規定內容執行。
8 樣品製備
取具有代表性樣品200 g，用四分法將試樣縮分至100 g，測試前，用樣品粉碎機粉碎，過100目篩後，置於樣品袋中備用。
9 試驗步驟
9.1 試樣提取
稱取1g~5g（精確到0.0001g）（稱樣量範圍見表1）粉碎的試樣於250 mL燒杯中，加水100 mL，用玻璃棒攪勻，蓋上表面皿，電爐加熱微沸5 min，取下冷卻後轉移至250mL容量瓶中定容，搖勻後，量取約50 mL樣品溶液於離心管中，在6000 r/min轉速下離心3 min，精確移取25 mL上清液於滴定杯中，加適量超純水浸沒電極待測。
表1 稱樣量範圍
氯離子含量（ω）/% ω＜5 5≤ω≤9 ω＞9
稱樣量/g 5 3 1
9.2 測定
使用電位滴定儀用硝酸銀滴定液測定待測液，記錄體積V（mL）。
