粗四氯化鈦精製(partfication of crude tita-nium tetrachloride)是指除去粗四氯化鈦中的雜質。產出純四氯化鈦的過程，為四氯化鈦製取過程的最後一個重要環節。粗四氯化鈦含有多種溶解或呈懸浮狀的雜質，工業上常採用沉降過濾法除去固體懸浮物，用蒸餾-精餾法和化學法除去溶解在四氧化鈦中的矽、鋁、鐵、釩等氯化物雜質，獲得純度在99. 95%的精四氯化鈦。它是生產海綿鈦和生產氯化法鈦白的重要原料。20世紀50年代，精四氯化鈦生產已達到工業規模，世界各國均採用精餾法除SiCl4，採用化學法除釩，但具體作法不盡相同，日本和美國採用礦物油法或H2S法，前蘇聯主要採用鋁法，中國則採用銅法。
基本介紹
- 中文名：粗四氯化鈦精製
- 外文名：partfication of crude tita-nium tetrachloride
- 學科：冶金工程
- 領域：能源
- 範圍：冶煉
- 目的：產出純四氯化鈦
簡介,精製方法,工藝流程,展望,
簡介
粗四氯化鈦精製(partfication of crude tita-nium tetrachloride)是指除去粗四氯化鈦中的雜質。產出純四氯化鈦的過程，為四氯化鈦製取過程的最後一個重要環節。粗四氯化鈦含有多種溶解或呈懸浮狀的雜質，工業上常採用沉降過濾法除去固體懸浮物，用蒸餾-精餾法和化學法除去溶解在四氧化鈦中的矽、鋁、鐵、釩等氯化物雜質，獲得純度在99. 95%的精四氯化鈦。它是生產海綿鈦和生產氯化法鈦白的重要原料。20世紀50年代，精四氯化鈦生產已達到工業規模，世界各國均採用精餾法除SiCl4，採用化學法除釩，但具體作法不盡相同，日本和美國採用礦物油法或H2S法，前蘇聯主要採用鋁法，中國則採用銅法。
精製方法
主要有蒸餾法除高沸點雜質、精餾法除SiCl4和化學法除釩。
1.蒸餾法除高沸點雜質
蒸餾作業在蒸餾塔中進行。塔底溫度控制在略高於TiCl4的沸點溫度(約413K)，使TiCl4易於氣化揮發，而高沸點組分只有部分氣化揮發。塔頂溫度控制在TiCl4的沸點溫度，由於塔記憶體在一個小的溫度梯度和塔頂的自然冷卻，部分TiCl4蒸氣在塔內凝成液滴而形成內回流。塔內上升的TiCl4蒸氣和回流下落的液流接觸，進行傳熱傳質過程，使上升蒸氣中的高沸點組分含量逐漸減少，起提高分離效果的作用。除高沸點雜質後的TiCl4蒸氣由塔頂逸出，經冷凝器冷凝成餾出液，高沸點雜質FeCl3、AlCl3、TiOCl2等在蒸餾釜殘液中不斷富集，定期排出。
2.精餾法除SiCl4
由於TiCl4和雜質SiCl4的揮發度不同。在精餾塔中藉助於氣液兩相的相互接觸，反覆多次進行部分氣化和部分冷凝。就可使混合液分離為純組分，從而達到除去SiCl4、提純TiCl4的目的。
3.化學法除釩
主要有銅法除釩、硫化氫除釩、鋁粉除釩和礦物油除釩等方法。
工藝流程
TiCl4易水解，精製設備系統須密閉，並用氬氣保護或用酸封，使之不接觸空氣，以避免TiCl4中氧、氮含量增加。
蒸餾-精餾裝置常採用柵板塔和浮閥塔。中國採用浮閥塔，其優點是處理能力大，塔板效率高，但結構較複雜。
粗TiCl4精製工藝流程大體可分為兩類。一類是中國採用的蒸餾除高沸點雜質-精餾除SiCl4銅絲塔除釩流程。這類流程亦可省去蒸餾塔，在除釩同時除去高沸點雜質。另一類是美國、前蘇聯、日本等國採用的鋁粉或礦物油等方法除釩-精餾除SiCl4蒸餾除高沸點雜質流程。粗TiCl4精製鈦的回收率在95%以上。
展望
隨著海綿鈦和氯化法鈦白生產的發展，精TiCl4工業生產規模將進一步擴大。銅法除釩將被鋁法或礦物油法取代。將進一步開發TiCl4精製新工藝和新設備。實現連續生產，並綜合回收釩和矽。
