縮酮（醛）是一類重要化合物，通常用於保護羰基或作為有機合成中間體，同時還是一類有廣泛用途的香料。
基本介紹
- 中文名：環己酮1
- 外文名：Cyclohexanone 1
- 性質：化合物
- 用途：香料
文獻綜述,實驗設計方案,主要儀器和藥品,結果與討論的影響,
文獻綜述
作為近十年發展起來的高檔新型香料，縮酮(醛)類化合物香氣類型多，留香持久，有些香料酷似價格昂貴的天然檀香。目前國內已商品化的縮酮(醛)類香料有乙縮醛、庚醛二甲縮醛、苯乙醛二甲縮醛等十餘種，它們在各種食品、飲料加工中的套用日趨廣泛，需求量呈逐年增長的趨勢;縮酮(醛)香料也可用於配製雞味、肉味、奶油等食用香精，這些新型食用香精在方便食品加工中作為高味品正在嶄露頭角。所以縮酮(醛)香料的開發套用將具有巨大的潛在市場。該類物質傳統的合成方法是用無機酸(如濃硫酸、鹽酸和磷酸)催化酮(醛)與醇合成，但該法存在副反應多、產品純度不高、設備腐蝕嚴重、後處理中含有大量的廢水、造成環境污染等缺點。隨著人們生活水平的提高，對香精和食品的質量以及環境保護提出了越來越高的要求。因此，研究和開發更好的催化劑取代無機酸非常必要。文獻報導了Lewis酸、分子篩、蒙脫土、固體酸[6，7]等催化劑對縮酮(醛)反應具有良好的催化作用。受文獻中所報導氨基磺酸(HOSO2NH2)是一種中等強度的固體酸、不揮發、不吸濕、微溶或不溶於有機溶劑，並對酯化反應具有良好的催化活性的啟示。本文首次對氨磺酸催化合成環己酮1，2-丙二醇縮酮進行了研究，得到了較理想的結果。
實驗設計方案
在一裝有溫度計、分水器和回流冷凝管的100mL三頸瓶中按一定配料加入環己酮、1，2-丙二醇、帶水劑環己烷和一定量的催化劑，加熱反應並回流分水，至幾乎無水分出時，再延長10—20 min，稍冷，反應液用飽和食鹽水洗滌，洗滌後的有機層用無水硫酸鎂乾燥後進行蒸餾，先收集前餾分，再收集170℃~178℃的餾分，即為無色透明具有果香味的液體產品，測定折光率，稱量計算產率。
主要儀器和藥品
環己酮、1，2-丙二醇、環己烷、氨基磺酸均為分析純、飽和食鹽水、無水硫酸鎂
WZS-1型阿貝折光儀(上海PE公司)、標準磨口中量有機製備儀、溫度計（200℃）、分水器、回流冷凝管、三頸瓶（100mL）
結果與討論的影響
從化學平衡的角度考慮，增大任何一種反應物的量都有利於提高環己酮轉化率，考慮到環己酮在水中的溶解度較1，2-丙二醇小，洗滌時難以除去，而且環己酮沸點產品稍低，蒸餾時難以分開，造成後處理困難，所以實驗中採用1，2-丙二醇稍過量。1，2-丙二醇過量太多，即造成1，2-丙二醇的浪費，而且還加重了後處理的負擔。實驗固定環己酮為0.2mol，催化劑用量為1 g，加入15 mL帶水劑環己烷，改變1，2-丙二醇的用量，控制回流溫度反應60min。考察不同酮醇摩爾比對產品收率的影響，結果
見表1。
表1 酮醇摩爾比對收率的影響
n(酮)/n(醇) 1∶1.3 1∶1.4 1∶1.5 1∶1.6 1∶1.7
收率/% 61.8 66.99 71.15 68.91 54.17
由表1可見，增加1，2-丙二醇的用量有利於提高產率，當酮醇摩爾比為1∶1.5時，收率達到最大，再增加1，2-丙二醇的量，則收率發反而下降。因此選擇最佳n(環己酮)∶n(1，2-丙二醇)=1∶1.5。
催化劑用量對收率的影響
在已確定的最佳n(環己酮)∶n(1，2-丙二醇)=1∶1.5，加入15 mL環己烷作帶水劑，回流反應60 min，通過改變催化劑用量考察不同催化劑用量對產品收率的影響，結果見表2。
表2 催化劑用量對收率的影響
催化劑用量/g 0.8 1 1.1 1.3 1.5
收率/% 54.17 71.15 61.85 59.41 58.65
由表2可見，在此反應條件下，催化劑用量為1g時，產品收率最高，故催化劑用量取1 g為宜。
反應時間對收率的影響
在已確定的最佳酮醇摩爾比，最佳催化劑用量條件下，控制一定的回流溫度進行不同反應時間實驗，其結果見表3。
從表3數據及反應分水情況可知，反應進行到60 min時已基本完成，再延長反應時間對產品收率基本無影響。綜合考慮能耗與收率，反應時間60min為宜。
表3 反應時間對收率的影響
反應時間/min 40 50 60 75 90
收率/% 64.74 55.13 71.15 55.45 39.7
帶水劑對收率的影響
在已確定的最佳酮醇摩爾比，最佳催化劑用量條件下，控制一定的回流溫度，反應時間60 min，改變帶水劑環己烷用量，結果見表5。
表4 帶水劑用量對收率的影響
帶水劑用量/mL 10 12 15 17 20
收率/% 57.37 60.26 71.15 57.37 55.77
由表4可見，環己烷用量對收率的影響不太明顯，在15 mL時達到縮酮收率的最大值，繼續增加，收率反而下降。故帶水劑環己烷的用量以15mL為宜。
產品的分析鑑定
按此方法製得的環己酮1，2-丙二醇縮酮為無色透明液體，有果香味，折光率在nD20為1.4518與文獻值(nD20為1.4514)基本相符。
