《現代儀器分析實驗與技術(第2版)》是2012年清華大學出版社出版的圖書,作者是陳培榕等。
基本介紹
- 書名:現代儀器分析實驗與技術(第2版)
- 作者:陳培榕等
- ISBN:9787302115298
- 定價:35元
- 出版社:清華大學出版社
- 出版時間:2012-12-17
- 裝幀:平裝
內容簡介
書中涉及的儀器既有國民經濟中廣泛套用的經典儀器,也有具有較大套用潛力的新型或大型儀器。
實驗分為必修實驗、選修實驗、綜合實驗3種類型。在每個實驗中都介紹了實驗原理、實驗技術和方法、儀器結構和功能等內容,使學生對儀器和儀器的主要套用有較全面的了解,並通過實驗培養嚴格、求實、細緻的科學作風。
本書共19章。涵蓋樣品預處理方法、實驗數據的統計處理、原子發射和吸收光譜、紫外?可見吸收光譜、紅外光譜、電分析化學、氣相色譜、高效液相色譜、質譜、核磁共振、X射線螢光光譜、熒(磷)光光譜、拉曼光譜、離子色譜、毛細管電泳、X射線光電子和俄歇電子能譜以及綜合實驗等內容。
本書可作為高等院校化學及相關專業本科生和研究生教材,亦可供科研工作者、技術人員參考。
圖書目錄
1.1儀器分析的地位和作用1
1.2儀器分析實驗在儀器分析中的作用3
1.3儀器分析實驗內容安排3
1.4對儀器分析實驗的基本要求4
參考文獻5
2.1無機組分分析的樣品預處理方法6
2.1.1前言6
2.1.2不破壞基體的制樣方法7
2.1.3破壞基體的制樣方法——樣品消解法8
2.2有機組分分析的樣品預處理方法12
2.2.1前言12
2.2.2蒸餾12
2.2.3萃取13
2.2.4色譜法14
2.2.5固相萃取法14
2.2.6衍生技術15
參考文獻17
3.1分析測試的特點18
3.2分析測試數據統計處理基礎19
3.3評價分析方法和分析結果的基本指標20
3.3.1檢出限和靈敏度21
3.3.2定量限21
3.3.3精密度22
3.3.4準確度22
3.3.5適用性23
3.4分析數據可靠性檢驗23
3.4.1異常值的判斷與處理的原則和方法23
3.4.2測定精密度的評定25
3.4.3準確度的檢驗和評定方法29
3.5分析結果的表達32
3.5.1曲線擬合32
3.5.2測定值置信範圍的界定33
3.5.3測定結果的表征35
參考文獻37
4.1引言38
4.2方法原理38
4.2.1發射光譜基本原理38
4.2.2經典光譜電光源的工作原理39
4.2.3電漿光譜光源的工作原理41
4.3儀器結構與原理45
4.3.1稜鏡光譜儀45
4.3.2光電直讀光譜儀46 4.3.3順序電漿光譜儀48
4.4實驗技術50
4.4.1經典電光源的試樣處理50
4.4.2電漿光譜法的試樣前處理51
4.4.3經典光源光譜分析用標準試樣的製備51
4.4.4電漿光源光譜分析用標準樣品的製備51
4.5實驗52
4.5.1發射光譜定性分析52
4.5.2乳劑特性曲線的繪製54
4.5.3工業鹽酸中雜質元素的溶液乾渣法光譜分析56
4.5.4ICP光譜法測定飲用水中總矽57
4.5.5鎳電解液中主要成分和微量成分的ICP光譜測定59
參考文獻60
5.1引言61
5.2方法原理61
5.3儀器結構與原理62
5.3.1光源62
5.3.2原子化器63
5.3.3單色器65
5.3.4檢測系統66
5.4實驗技術66
5.4.1樣品製備66
5.4.2標準樣品的配製67
5.4.3樣品預處理67
5.4.4測定條件的選擇68
5.4.5測定方法71
5.4.6干擾及其消除技術72
5.5實驗76
5.5.1火焰原子吸收法最佳條件的選擇和自來水中鈉的測定(工作曲線法)76
5.5.2火焰原子吸收法測定鈣時磷酸根的干擾和消除79
5.5.3間接原子吸收光譜法測定氯化物81
5.5.4人發中鋅的測定83
5.5.5無火焰原子吸收光譜法測定人體指甲中的銅和最佳條件的選擇85
參考文獻88
6.1引言89
6.2方法原理89
6.2.1有機化合物的紫外-可見吸收光譜89
6.2.2無機化合物的紫外-可見吸收光譜91
6.2.3朗伯?比爾吸收定律91
6.3儀器結構與原理92
6.3.1輻射光源93
6.3.2分光器93
6.3.3吸收池94
6.3.4檢測器94
6.3.5記錄器和信號顯示系統94
6.4實驗技術94
6.4.1樣品製備94
6.4.2測定條件的選擇94
6.4.3反應條件的選擇95
6.4.4參比溶液的選擇96
6.4.5共存離子干擾的消除方法97
6.4.6表觀摩爾吸收係數的精確求法97
6.5實驗98
6.5.1差值分光光度法測定廢水中微量苯酚98
6.5.2利用導數分光光度法測定有丙酮干擾時乙醇中的微量苯101
6.5.3鄰二氮菲分光光度法測定鐵104
6.5.4甲基橙離解常數的測定107
參考文獻110
7.1引言111
7.2方法原理112
7.2.1雙原子分子的紅外吸收頻率112
7.2.2多原子分子的吸收頻率113
7.2.3紅外光譜及其表示方法113
7.2.4紅外譜帶強度114
7.3傅立葉變換紅外光譜儀的結構與原理114
7.3.1工作原理114
7.3.2儀器的主要部件114
7.4實驗技術116
7.4.1固體樣品制樣116
7.4.2液體樣品制樣116
7.4.3載樣材料的選擇118
7.4.4定量分析方法118
7.4.5紅外譜圖解析119
7.4.6鏡面反射光譜技術120
7.4.7漫反射光譜技術121
7.4.8衰減全反射光譜技術121
7.5實驗122
7.5.1液體、固體、薄膜樣品透射譜的測定122
7.5.2固體表面內反射光譜的測定125
7.5.3正丁醇?環己烷溶液中正丁醇含量的測定126
7.5.4高散射粉末樣品漫反射光譜的測定127
7.5.5曲線擬合128
參考文獻129
8.1引言130
8.2方法原理131
8.2.1電位分析法的原理131
8.2.2電解分析法的原理135
8.2.3極譜和伏安分析法原理137
8.3儀器結構與原理141
8.3.1電位分析儀器的結構與原理141
8.3.2電解分析儀器的結構與原理142
8.3.3極譜和伏安分析的儀器結構與原理143
8.4實驗技術146
8.4.1電位分析實驗技術146
8.4.2電解分析實驗技術146
8.4.3極譜和伏安分析實驗技術146
8.5實驗148
8.5.1氟離子選擇性電極測定水中氟離子含量148
8.5.2氧化還原電位滴定法測定Fe2+含量150
8.5.3絡合電位滴定法連續測定溶液中Bi3+,Pb2+,Ca2+含量151
8.5.4自動電位滴定法測定水中Cl-和I-的含量154
8.5.5控制陰極電位電重量法進行Cu2+和Sn2+的分別測定156
8.5.6控制電位庫侖分析法連續測定電解液中銅和銀的含量157
8.5.7庫侖滴定法測定微量砷158
8.5.8單掃描示波極譜法測定痕量鎘160
8.5.9極譜催化波測定天然水中的鉬161
8.5.10絡合吸附波示波極譜法測定微量鎵和銦163
8.5.11循環伏安法判斷電極過程165
8.5.12循環伏安法研究電極機理167
8.5.13陽極溶出伏安法測定鎘169
8.5.14陽極溶出微分脈衝極譜法測定高純MgO中的Cu,Pb,Cd,Zn含量171
參考文獻172
9.1引言173
9.2方法原理174
9.3儀器結構與原理176
9.3.1載氣系統176
9.3.2進樣系統177
9.3.3色譜柱178
9.3.4檢測系統179
9.3.5數據處理系統180
9.4實驗技術181
9.4.1擔體處理及固定液塗漬181
9.4.2色譜柱填充、老化及評價181
9.4.3確定最佳載氣流速182
9.4.4檢測器靈敏度的測定183
9.5實驗183
9.5.1載氣流速及柱溫變化對分離度的影響183
9.5.2利用氣?固色譜法分析O2,N2,CO及CH4混合氣體186
9.5.3利用保留值定性及歸一法定量測定乙醇、丙醇及水混合溶液中各組分的含量188
9.5.4利用內標法定量分析正己烷中的微量環己烷190
9.5.5程式升溫毛細管柱色譜法分析中藥小茴揮髮油中的反式茴香醚192
參考文獻194
10.1引言195
10.2方法原理196
10.2.1吸附色譜196
10.2.2分配色譜196
10.2.3離子交換色譜196
10.2.4凝膠色譜197
10.3儀器結構與原理197
10.3.1高壓(輸液)泵197
10.3.2進樣器198
10.3.3色譜柱198
10.3.4檢測器198
10.3.5工作站200
10.4實驗技術200
10.4.1分離方式的選擇200
10.4.2流動相選擇與處理200
10.4.3流動相洗脫方式201
10.4.4衍生化技術201
10.5實驗203
10.5.1VE異構體在正相HPLC系統中分析條件的選擇203
10.5.2α?VE在反相HPLC上的定量分析205
10.5.3硝基苯鉀酸位置異構體的分離與對硝基苯鉀酸純度的測定207
10.5.4果汁(蘋果汁)中有機酸的分析209
10.5.5中藥川芎提取液的分離與藁本內酯的定量分析211
參考文獻212
11.1引言213
11.2方法原理214
11.3GC-MS的儀器結構與原理214
11.3.1色譜部分214
11.3.2質譜儀部分215
11.4實驗技術217
11.4.1GC?MS分析條件的選擇217
11.4.2GC?MS提供的信息及相關分析技術218
11.4.3定性分析和定量分析220
11.5實驗221
11.5.1GC?MS的調諧及性能測試221
11.5.2GC?MS定量測定可樂中的咖啡因223
11.5.3GC?MS定性分析有機混合物224
11.5.4香料花椒化學成分分析225
11.5.5直接進樣法分析固體化合物227
參考文獻228
12.1引言229
12.2方法原理230
12.2.1核自旋磁能級230
12.2.2核磁共振條件230
12.2.3化學位移δ230
12.2.4自旋的耦合與耦合常數231
12.2.5飽和與弛豫231
12.2.6脈衝傅立葉變換NMR232
12.3儀器結構與原理233
12.3.1射頻發射系統233
12.3.2探頭234
12.3.3磁場系統234
12.3.4接收檢測系統234
12.3.5信號的控制、處理與顯示系統234
12.4實驗技術235
12.4.1樣品製備235
12.4.2標準參考樣品235
12.4.3圖譜解析236
12.4.4NMR常用脈衝技術(脈衝序列)及其功能237
12.4.5二維(2D)NMR242
12.5實驗245
12.5.1單純化合物1H?NMR的結構鑑定245
12.5.2乙醯丙酮互變異構現象的研究248
12.5.313C?NMR的常規譜與定量譜的測定249
12.5.4一個直接區分CH3—,CH與—CH2—,C基團的簡單方法251
12.5.5DEPT方法256
參考文獻260
13.1引言261
13.2方法原理262
13.2.1離子交換色譜法262
13.2.2離子排斥色譜法262
13.2.3離子抑制色譜法和離子對色譜法262
13.3儀器結構與原理263
13.3.1離子交換劑264
13.3.2電導檢測器267
13.4實驗技術269
13.4.1去離子水製備及溶液配製269
13.4.2流動相的選擇269
13.4.3定性方法270
13.4.4定量方法270
13.5實驗271
13.5.1自來水中陰離子的分析(非抑制型電導檢測)271
13.5.2啤酒中一價陽離子的定量分析273
13.5.3離子排斥色譜分離?抑制型電導檢測法分析葡萄酒中有機酸275
參考文獻277
14.1引言278
14.2方法原理279
14.2.1基本概念279
14.2.2分離原理281
14.2.3毛細管電泳的模式及套用281
14.3儀器結構與原理283
14.3.1高壓電源284
14.3.2毛細管及其溫度控制284
14.3.3毛細管電泳的進樣方法285
14.3.4毛細管電泳檢測器285
14.4實驗技術288
14.4.1毛細管檢測視窗的製作288
14.4.2毛細管內表面清洗289
14.4.3實驗條件的選擇289
14.5實驗290
14.5.1有機化合物的毛細管區帶電泳分析290
14.5.2陰離子的毛細管電泳分析(間接紫外檢測法)292
14.5.3非水毛細管電泳同時分析環境水樣中的金屬離子294
14.5.4藥物有效成分的毛細管膠束電動色譜分離和定量分析297
參考文獻299
15.1引言300
15.2方法原理301
15.3儀器結構與原理304
15.4實驗技術306
15.4.1螢光偏振技術306
15.4.2時間分辨技術307
15.4.3同步掃描技術308
15.4.4三維光譜310
15.4.5室溫磷光分析法(RTP)簡介310
15.5實驗311
15.5.1芘的螢光光譜測定311
15.5.2利用8?羥基喹啉?5?磺酸的鋅螢光光度定量分析及膠束增敏效應313
15.5.3利用Stern?Volmer方程測定光誘導電子轉移反應速率常數316
15.5.43?羧基香豆素的固體基質室溫磷光測定318
參考文獻320
16.1引言321
16.2方法原理321
16.2.1拉曼散射效應321
16.2.2拉曼活性的判斷322
16.2.3拉曼光譜和紅外光譜的關係323
16.3儀器結構與原理324
16.3.1雷射器324
16.3.2樣品室325
16.3.3雙單色儀326
16.3.4光電檢測器326
16.4實驗技術327
16.4.1顯微拉曼技術327
16.4.2退偏比的測量328
16.4.3雷射拉曼遙測技術328
16.4.4傅立葉變換近紅外雷射拉曼光譜儀329
16.5實驗330
16.5.1有機酸的拉曼光譜測定330
16.5.2碳納米管的拉曼光譜測定332
16.5.3合成橡膠的紅外光譜和拉曼光譜分析334
參考文獻335
17.1引言336
17.2方法原理337
17.3儀器結構與原理337
17.3.1X射線發生系統338
17.3.2分光系統339
17.3.3檢測系統和記錄系統340
17.4實驗技術342
17.4.1試樣製備342
17.4.2定性分析343
17.4.3定量分析343
17.5實驗345
17.5.1未知鋼樣的定性分析345
17.5.2定量分析磷石膏成分347
參考文獻348
18.1引言349
18.2方法原理349
18.2.1X射線光電子能譜分析的基本原理349
18.2.2俄歇電子能譜分析的基本原理350
18.3儀器結構與原理350
18.3.1激發源351
18.3.2離子源351
18.3.3快速進樣室351
18.3.4超高真空系統352
18.3.5能量分析器352
18.3.6計算機系統352
18.4實驗技術353
18.4.1X射線光電子能譜分析技術353
18.4.2俄歇電子能譜分析技術356
18.5實驗36118.5.1SiO2自然氧化層超薄膜的X射線光電子能譜分析361
18.5.2單晶矽表面自然氧化層的深度分析363
參考文獻364
19.1中藥山奈揮髮油中結晶物的結構鑑定365
19.2小麥胚芽油營養膠囊中維生素E的定量分析(UV?VIS法及HPLC法)368
19.3地面水中污染物分析371
19.4植物油中有機酸分析372
19.5分析方法評價及實驗方案設計374
參考文獻376
圖書前言
本書與第1版相比,在章節和內容安排上做了較大調整: 對原有的實驗進行了再精選和補充,分為必修實驗和選修實驗; 新增加了綜合實驗;刪去了“計算機在儀器分析中的套用”一章,增加了“樣品預處理方法”一章;對每一個實驗具體內容和文字進行了精練。本書共分為19章。內容包括: 第1章緒論(鄧勃)、第2章樣品預處理方法(劉密新、邢志)、第3章實驗數據處理(鄧勃)、第4章原子發射光譜法(辛仁軒、邢志)、第5章原子吸收光譜法(邢志)、第6章紫外?可見吸收光譜法(邢志、秦建侯)、第7章紅外光譜法(周群、孫素琴)、第8章電分析化學法(張四純、李景虹)、第9章氣相色譜法(陳培榕)、第10章高效液相色譜法(陳培榕、丁明玉)、第11章氣相色譜?質譜分析法(劉密新、吳築平)、第12章核磁共振波譜法(陶家洵)、第13章離子色譜法(丁明玉)、第14章毛細管電泳分析法(林金明、王如驥)、第15章螢光光譜法和磷光光譜法(童愛軍、李隆第)、第16章拉曼光譜法(周群、郁鑒源)、第17章X 射線螢光光譜法(王鶴泉)、第18章電子能譜法(姚文清、朱永法)、第19章綜合實驗(陳培榕、劉密新)。必修實驗分布在第4~12章,選修實驗分布在第13~18章。全書由陳培榕、李景虹和鄧勃統稿。
本書是分析中心許多長期工作在儀器分析實驗教學第一線的教師和教輔人員共同辛勤勞動的成果。有些同仁已退休或因其他工作任務繁忙,未能參與本書修訂工作,但是他(她)們都曾為本書的形成和完善付出過辛勤的勞動,本書也浸透了他(她)們的心血和汗水。
由於編者的學識水平所限,書中的缺點和錯誤在所難免,敬請各位專家和讀者批評指正。