熱分析技術

熱分析技術是在程式溫度控制下研究材料的各種轉變和反應，如脫水，結晶-熔融，蒸發，相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應動力學問題等，是一種十分重要的分析測試方法。

基本介紹

• 中文名：熱分析技術
• 含義：溫控下研究材料的各種轉變
• 分類：差示掃描量熱、差熱分析等
• 性質：技術

相關信息

熱分析技術是在程式溫度控制下研究材料的各種轉變和反應，如脫水，結晶-熔融，蒸發，相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應動力學問題等，是一種十分重要的分析測試方法。

詳細分類

差示掃描量熱（DSC)

差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry）這項技術被廣泛套用於一系列套用，它既是一種例行的質量測試和作為一個研究工具。該設備易於校準，使用熔點低，是一種快速和可靠的熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)是在程式控制溫度下，測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關係的一種技術。

功率補償DSC原理圖

DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由於熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發生的熱量變化，由於及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩隻電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關係。如果升溫速率恆定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關係。

差熱分析（DTA）

差熱分析法(Differential Thermal Analysis)是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質（參比物）與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較，未知物的任何化學和物理上的變化，與和它處於同一環境中的標準物的溫度相比較，都要出現暫時的增高或降低。降低表現為吸熱反應，增高表現為放熱反應。

熱重分析（TGA）

熱重分析儀（Thermo Gravimetric Analyzer）是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關係的儀器。熱重法是在程式控溫下，測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關係。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，並且根據失重量，可以計算失去了多少物質。

TG分析曲線

通過TGA 實驗有助於研究晶體性質的變化，如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象；也有助於研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。熱重分析通常可分為兩類：動態(升溫)和靜態(恆溫)。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質量作縱坐標，從上向下表示質量減少；以溫度(或時間)作橫坐標，自左至右表示溫度(或時間)增加。

熱重分析儀主要由天平、爐子、程式控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。

最常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關係，用差動變壓器等檢知傾斜度，並自動記錄。零位法是採用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度，然後去調整安裝在天平系統和磁場中線圈的電流，使線圈轉動恢復天平梁的傾斜，即所謂零位法。由於線圈轉動所施加的力與質量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量並記錄電流的變化，便可得到質量變化的曲線。

熱機械分析（DMA）

動態熱機械分析（Dynamic thermomechanical analysis）是通過對材料樣品施加一個已知振幅和頻率的振動，測量施加的位移和產生的力，用以精確測定材料的粘彈性，楊氏模量（E*）或剪下模量（G*）。DMA主要套用於：玻璃化轉變和熔化測試，二級轉變的測試，頻率效應，轉變過程的最佳化，彈性體非線性特性的表征，疲勞試驗，材料老化的表征，浸漬實驗，長期蠕變預估等最佳的材料表征方案。

一種常見的DMA儀器