火焰原子螢光光譜法

原子螢光技術，特別是氫化物-原子螢光光譜技術已被廣泛套用於分析領域中，用以對砷、銻、汞等十一種元素進行測定。由於其具有靈敏度高，檢出限低等優點，這種分析方法已被環境保護及水質分析、衛生、食品等行業採用，並有多個國家標準及行業標準。但是大多數原子螢光儀器所能檢測的元素範圍僅僅局限於一些可以進行氫化物發生的元素，所以可測元素的範圍窄，這在某種程度上限制了儀器的套用領域，阻礙了原子螢光光譜技術的發展。而通過將原子螢光光譜原理結合火焰原子化器的原子螢光光譜分析方法所組成的裝置不但保持了原子螢光光譜儀器所具有的無色散、靈敏度高、檢出限低等特點，而且由於大量的元素可以在火焰原子化器中被原子化，所以大大地擴展了可測元素的範圍。小火焰技術和特製光源的成功套用，使背景值與信號值有效地分離，從而達到了提取有效信號的目的，使得火焰－原子螢光光譜技術的得以成功。火焰－原子螢光光譜技術屬世界首創的新型分析技術，具有獨立的智慧財產權，檢出限達到ng級。火焰－原子螢光光譜技術測定的元素還比較少(Au、Ag、Cu等)，如果對一些高溫原子化技術的使用（如：ICP、微波原子化器），將會使火焰－原子螢光光譜技術測定元素更多，套用領域更廣泛。

原理

液態樣品經高效霧化器霧化後形成氣溶膠，氣溶膠在預混合霧化室中與燃氣充分混合均勻，再通過燃燒產生的熱量使進入火焰的試樣蒸發、熔融、分解成基態原子，基態原子被專用光源（高性能空芯陰極燈）激發至高能級，處於高能級的原子不穩定，在去激發的過程中以光輻射的形式發射出原子螢光。原子螢光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比，由於是專用光源只能發射出特定波長的光輻射，且在接收裝置前加入被測元素特定波長的濾光裝置，因而其它元素對該元素的測定幾乎無干擾。

原子化系統

原子化系統是火焰-原子螢光光譜法的重要組成部分，它由霧化器、預混合霧室和燃燒器三部分組成，其結構如圖1所示。

圖1 火焰原子化系統結構圖

1霧化器

火焰-原子螢光廣譜法採用的霧化器是一種氣壓式裝置,它將液體樣品轉化為氣溶膠。當氣體從噴霧器噴嘴高速噴出時，由於Bernoumlli效應的作用，在噴嘴附近產生負壓。使液體樣品被抽吸，經由毛細管流出，並被高速的氣流破碎成氣溶膠。氣溶膠的直徑在微米數量級，直徑越小，越容易蒸發，在火焰中就能產生更多的基態自由原

火焰法原子螢光光譜儀實體機

子。霧化器的霧化效率對分析結果有著重要的影響。在火焰－原子螢光光譜技術中，對液體樣品霧化的基本要求是：(1)噴霧量可調；(2)霧化產生的霧珠和氣溶膠粒度要細；(3)霧化效率要高；(4)噴霧要穩定。

2預混合霧室

預混合霧室的作用是使燃氣和氣溶膠在進入燃燒器前得到充分的混合，使粒度較大的霧珠凝聚，排除到廢液收集瓶內，粒度細的氣溶膠均勻的進入燃燒器，使火焰儘量不受擾動，以改善火焰的穩定性。如果有粒度較大的霧珠進入燃燒器，不能儘快揮發，火焰會出現明顯的抖動，火焰溫度下降，散射增強，噪聲增大。只有大小均勻的氣溶膠進入燃燒器，才能有效的原子化，獲得最佳的靈敏度。對預混合霧室的基本要求是：(1)燃氣和氣溶膠充分混合；(2)凝聚和排除大的霧珠；(3)較小的記憶效應。應嚴防預混合霧室內積水，造成氣路堵塞，引起回火爆炸。

3燃燒器

燃燒器是火焰原子化系統的關鍵部件，一個好的燃燒器應具有以下特點：(1)耐高溫且最好為非金屬材料；(2)原子化效率高；(3)噪聲小；(4)火焰燃燒穩定；(5)燃燒安全。火焰－原子螢光光譜技術原子化系統採用的是雙層多頭石英管原子化器，通常採用空氣-石油液化氣。在燃燒器的側面引入了輔助燃燒氣體，使得火焰更穩定。

技術套用

在現有的技術情況下，火焰－原子螢光光譜技術採用石油液化氣作為燃氣，石油液化氣的燃燒溫度在2200℃，以下將火焰－原子螢光光譜技術可測定的元素的原子化溫度列入表1-1中，以供參考。表1-1 部分元素的原子化溫度

元 素	原子化溫度/℃	元 素	原子化溫度/℃
Au	2200	Zn	1800
Ag	1600	Cd	1600
Cu	2300	Co	2400
Pb	1900	Ni	2400

火焰－原子螢光光譜技術對部分元素的介質要求：見表1-2表1-12 部分元素的介質要求

元 素	介質要求	元 素	介質要求
Au	5%王水	Zn	1%HNO3
Ag	1%HNO3	Cd	1%HNO3
Cu	1%HNO3	Co	1%HNO3
Pb	2%HCl	Ni	1%HNO3