物理性質
黃色晶體。
熔點170℃。蒸氣壓0.026mPa(2(0℃)。相對密度1.556(20℃)。溶解性(20℃):水1mg/L,環己酮18g/L,二甲基甲醯胺10g/L,甲苯25 mg/l,二氯甲烷40 mg/l,己烷1.8 mg/l,異丙醇0.9 mg/l,汽油4 mg/l。分解半衰期DT50 (22 ℃) 10 d (pH 4), 80 h (pH 7), 225 min (pH 9)。
化學性質
CAS NO: 2439-01-2
中文別名 6-甲基-2,3-二巰喹啉基環-S,S-二硫碳酸酯; 奎諾甲二磺酸鹽; 甲基克殺蟎; 蟎離丹; 6-甲基-1,3-二硫戊環並[4,5-B]喹喔啉-2-酮; 奎諾甲二磺酸鹽; 滅草猛
英文名稱: chinomethionate
英文別名 1,3-Dithiolo[4,5-b]quinoxalin-2-one, 6-methyl-; 3-quinoxalinedithiol,6-methyl-cycliccarbonate; 3-quinoxalinedithiol,6-methyl-cyclicdithiocarbonate(ester); 5-b)quinoxalin-2-one,6-methyl-3-dithiolo(4; 5-b)quinoxalin-2-one,6-methyl-dithiolo(; 6-methyl-1,3-dithiolo(4,5-b)quinoxalin-2-one; 6-Methyl-1,3-Dithiolo[4,5-b]quinoxalin-2-one; 6-methyl-2,3-quinoxalinedithiocarbonate
化學名稱:6-甲基-2,3-二巰喹啉基環-S,S-二硫碳酸酯; 6-methyl-;3-quinoxalinedithiol
其他名稱:甲基克殺蟎;蟎離丹;滅蟎蜢; Morestan,菌蟎啉,喹菌酮
分子式: C10H6N2OS2
分子量: 234.3
EINECS:219-455-3
結構式:見圖(1)
毒性試驗
口服- 大鼠 (雌)LD50: 1095 毫克/公斤,大鼠 (雄)LD50: 2451 毫克/公斤,經皮LD50: >5000 mg/kg,北美鵪鶉經口LD50196 mg/kg.野鴨LC50>5000 mg/kg,翻車魚LC50 (96 h) 0.131 mg/l,金魚0.24 mg/l.,蜜蜂無毒劑量; LD50 >100 μg/只。日容許攝入量為0.003 mg/kg(體重)。
特點
滅蟎猛是一種選擇性殺蟎劑,兼有殺菌活性。
用途
可用於防治葉蟎、白粉病等。用於水果蔬菜作物包括棉花、咖啡、茶葉、菸草、核桃等。
劑型配製
25%乳油, 12.5%、25%可濕性粉劑,煙劑,粉劑等。
生產方法
由2-硝基-4-甲基苯胺在50℃與二氯化錫、鹽酸還原反應,生成2-氨基-4-甲基苯胺,然後與乙二酸二乙酯關環、三氯氧磷氯化、硫氫化鈉巰基化合成了滅蟎猛中間體2,3-巰基-6-甲基喹喔啉,再經過三光氣的作用合成了滅蟎猛。
檢測方法
儀器設備
帶火焰光度檢測器(硫干涉片,波長394nm)、鹼熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質譜儀。
標準品
滅蟎猛:含滅蟎猛98%以上,熔點為169℃~171℃。
試驗溶液製備
a 提取方法
① 穀類和種子類:
將樣品粉碎通過420μm的標準網篩後,稱取其10.0g,加入20mL 3%磷酸溶液,放置2小時。
加入100mL丙酮,攪拌3分鐘後,用塗布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘後,按上述同樣操作,合併濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先裝有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合併洗液於上述分液漏斗中,用振盪器激烈振盪5分鐘後,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中,水層中加入50mL正己烷,按上述同樣操作,合併正己烷於上述三角瓶中,加入適量無水硫酸鈉振盪混勻,不時振盪、混合,放置15分鐘後,濾入磨口減壓濃縮器中,再用20 mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作兩次,合併兩次濾洗滌液於減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。
殘留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振盪器激烈振盪5分鐘後,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,重複兩次,合併乙腈層於減壓濃縮器中,40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜:
準確稱取約1kg樣品,加入500mL 10%磷酸溶液,攪碎混合均勻後,稱取相當於20.0g樣品的量。
加入100mL丙酮,攪拌3分鐘後,用塗布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘後,按上述同樣操作,合併濾液於減壓濃縮器中,40℃以下濃縮至約30mL。
將其移入預先裝有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合併洗液於上述分液漏斗中,用振盪器激烈振盪5分鐘後,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中,水層中再加入50mL正己烷,按上述同樣操作,合併正己烷於上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉,不時振盪、混合,放置15分鐘後,濾入磨口減壓濃縮器中,再用20mL正己烷洗滌三角瓶,以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物,重複操作兩次,合併兩次洗滌液於減壓濃縮器中,40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm,長300mm色譜管中注入10g懸浮在正己烷中的柱色譜用矽膠(粒徑63~200μm) ,其上面再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液後,注入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:50)混合溶液,捨棄流出液。再注入100mL乙酸乙酯:正己烷(1:50)混合溶液,收集流出液於磨口減壓濃縮器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入丙酮溶解,準確至1mL,此為試驗溶液。
操作方法
a 定性試驗
按下列操作條件進行試驗,試驗結果應與
標準品的一致。
操作條件
柱:內徑0.25mm、長15~30m的石英毛細管,塗布0.25μm厚5%的苯基-甲基矽酮,老化。
柱溫:120℃保持2分鐘,此後每分鐘升溫8℃。到280℃後保持3分鐘。
進樣器溫度: 250℃
檢測器溫度: 280℃
氣體流量:以氦氣作載氣,調節流速使滅蟎猛在8~16 分鐘流出,調節空氣和氫氣的流量至適當條件。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同的操作條件所得的試驗結果,峰高法或峰面積法定量。
c 確證試驗
按照與a 定性試驗相同的操作條件,用氣相色譜-質譜儀測定,試驗結果應與
標準品一致,必要時,用峰高法或峰面積法定量。
定量限
0.01 mg/kg
注意事項
測定含大量硫化合物的樣品時,應調整柱溫的升溫條件後測定。