氟鉭酸

氟鉭酸是在第一容器中，在溫度、pH和停留時間條件下，混合氨溶液和包括氟鉭酸或氟氧化鈮的含氟化物溶液的水性混合物，以開始沉澱水合的電子管金屬五氧化物，其中所說的電子管金屬是鉭或鈮；把所說的混合物轉移到至少一個其他的容器中以在相同或不同的溫度、pH和停留時間條件下進一步混合，以繼續沉澱水合的電子管金屬五氧化物。

基本介紹

• 中文名：氟鉭酸
• 外文名：fluorotantalic acid
• 分類：化工

氟鉭酸鉀結晶工藝

氟鉭酸鉀結晶過程，本身就是一個提純過程。研究了氟鉭酸鉀的結晶工藝，主要研究氟鉭酸鉀的結晶過程中除去雜質鈣和碳的方法以及冷卻方式改進，從而獲得最佳的的氟鉭酸鉀結晶工藝條件，生產出符合要求的氟鉭酸鉀產品。

結晶法製取氟鉭酸鉀的原理

氟鉭酸鉀結晶採用冷卻結晶法來獲得，即用液——液萃取法分離鉭鈮過程中所獲得的氟鉭酸溶液(以下簡稱：鉭液)，再加入鉀鹽，利用K₂TaF₇在氫氟酸中的溶解度隨溫度的降低而顯著降低這一基本原理來製取。

在鉭液中，鉭以H₂TaF₇形式存在，並含有一定量的仲辛醇、HF和H₂SO₄，當加入鉀鹽(如KCl)時，生成氟鉭酸鉀，經冷卻結晶而析出，其反應如下：H₂TaF₇+2KCl=K₂TaF₇↓+2HCl

結晶時鉭液濃度、鉭液HF濃度與除C效果

在實際生產過程中，鉭液的濃度受原材料中Ta₂O₅含量以及反萃取條件等影響，有高有低。為了掌握結晶時除C效果與鉭液濃度、除碳劑HNO₃用量、鉭液HF濃度之間的關係，從而獲得最佳工藝條件，進行了相應試驗，並經實際生產驗證，獲得結晶時相應的鉭液濃度、除碳劑HNO₃用量、鉭液HF濃度與除C效果最佳配比。

氟鉭酸鉀結晶冷卻工藝的改進

傳統的氟鉭酸鉀結晶冷卻生產工藝特點是：在轉化過程中，採用蒸汽對鉭液進行加熱，直接加入固體KCl到轉化槽內。經過一段時間保溫後，放入結晶槽中，再用自來水外浴冷卻結晶，冷卻速度依賴自來水的溫度與流量。Ta₂O₅收率也隨著自來水的溫度而變化。在夏天高溫季節自來水溫度往往都在30℃以上，冬季自來水溫度為12~20℃，而氟鉭酸鉀在水溶液中的溶解度隨溫度的降低而顯著降低的，因此，在冬季，Ta₂O₅直收率都比較高，可以達到95%左右；而夏季，Ta₂O₅直收率則較低，只能達到92%左右。Ta₂O₅直收率的高低是體現鉭鈮濕法冶煉企業技術水平的一個指標。

ICP—AES法測定氟鉭酸鉀中鈣鎂含量

採用ICP－AES法測定氟鉭酸鉀中鈣、鎂的含量。結果表明，在確定了分析譜線、檢出限及測定下限、基體濃度、溶樣酸度的條件 下，測定樣品的鈣、鎂加標回收率為100.58%～102.50%，鈣、鎂含量測定的相對標準偏差（RSD）為0.74%～10.02%。該方法準確可靠，操作簡便快速，精密度高。

試劑及溶液配製

氟鉭酸鉀（鈣含量2.0×10^－6、鎂含量1.0×10^－6）；氫氟酸 （BⅧ級 ）；硝酸 （MOS級 ）；酒石酸（20%）－硼酸（5%）混合溶液，優級純（以陽離子交換樹脂處理提純）；氬氣（>99.99%）。

氟鉭酸鉀低標溶液：稱取0.2000g氟鉭酸鉀於100mL潔淨的聚四氟乙烯坩堝中，加少量的超純水及1mL氫氟酸和1mL硝酸，低溫加熱溶解，冷卻後加10mL酒石酸－硼酸混合溶液，移入100mL的聚四氟乙烯容量瓶中，定容至刻度搖勻。該溶液基體濃度為2mg/mL。

氟鉭酸鉀高標溶液：稱取 0.2000g氟鉭酸鉀於100mL潔淨的聚四氟乙烯坩堝中，加入少量的超純水及1mL氫氟酸和1mL硝酸，低溫加熱溶解，冷卻後加10mL酒石酸－硼酸混合溶液，移入100mL的聚四氟乙烯容量瓶中，準確移取20mL鈣鎂混合標準溶液，定容至刻度搖勻。該溶液的鈣、鎂相對含量（鈣、鎂質量與氟鉭酸鉀質量之比）均為0.1%。

試驗步驟

準確稱取0.2000g氟鉭酸鉀試樣於100mL潔淨的聚四氟乙烯坩堝中，加少量的超純水及1mL氫氟酸和1mL硝 酸，低溫加熱溶解，冷卻後加10mL酒石 酸－硼酸混合溶液，移入100mL的聚四氟乙烯容量瓶中，定容至刻度搖勻，即得試樣溶液 （其基體濃度為2mg/mL）。將製備好的氟鉭酸鉀低標溶液和待測試樣置入ICP－AES儀器中進行測定，並計算分析結果。

加標回收試驗

準確稱取0.2000g氟鉭酸鉀試樣，經三次結晶，按試驗方法操作，分別加入1mL和5mL鈣鎂混合標準溶液（即試驗 A、B中，鈣鎂的加標量分別為10μg和50μg），加標回收試驗結果可知，在已確定的回收試驗條件下，鈣、鎂的加標回收率為100.58%～102.50%，該方法準確度良好。

通過對儀器條件最佳化，分析譜線的選擇，基體濃度及溶樣酸度的考察，加標回收率及準確性的檢驗，以及分析下限的研究等試驗分析得出，ICP－AES法測定氟鉭酸鉀中鈣、鎂含量，所得結果精密度高，重複性、穩定性好，加標回收率良好。