核磁共振波譜儀

核磁共振波譜儀，是指研究原子核對射頻輻射的吸收，是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一，有時也可進行定量分析。其工作原理是在強磁場中，原子核發生能級分裂，當吸收外來電磁輻射時，將發生核能級的躍遷，即產生所謂NMR現象。當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同時，射頻場的能量才能夠有效地被原子核吸收，為能級躍遷提供助力。因此某種特定的原子核，在給定的外加磁場中，只吸收某一特定頻率射頻場提供的能量，這樣就形成了一個核磁共振信號。NMR研究的對象是處於強磁場中的原子核對射頻輻射的吸收。核磁共振譜儀有兩大類：高分辨核磁共振譜儀和寬譜線核磁共振譜儀。前者只能測液體樣品，主要用於有機分析。後者可直接測量固體樣品，在物理學領域用得較多。按譜儀的工作方式可分連續波核磁共振譜儀（普通譜儀）和傅立葉變換核磁共振譜儀。

基本介紹

• 中文名：核磁共振波譜儀
•   磁場：>10Tesla
• 梯度場強： ～50G/cm
• 控溫範圍：－150～ +180℃
• 儀器類別： 0303070901 

基本信息

儀器類別： 0303070901 /儀器儀表 /成份分析儀器 /核磁共振波譜儀

指標信息： 磁場： >10Tesla 梯度場強 ～50G/cm 靈敏度： 1H>370:1(5mm反相） 13C>500:1(10mm) 解析度： 1H≤0.2Hz(5mm反相） 13C≤0.2Hz(10mm) 線型： 1H≤5Hz(5mm,0.55%幅度） 13C≤10Hz(10mm,0.55%幅度）

主要附屬檔案

變溫系統

控溫範圍：－150～ +180℃

控溫精度：±0.1℃

室溫範圍：+18～+40℃

適用範圍：上限：180℃（由探頭指標決定）；下限：當進氣溫度為25℃時，使用BCU05冷卻器時為－5℃。

技術參數

三通道高性能功放:1H/19F範圍最大功率為100W，平均功率為25W，在31P～15 N最大功率為300 W，平均功率為30W。高線性X核300W及150W的氘功放。

5mm BBO正相觀察寬頻探頭，H去偶，氘鎖通道，標準寬頻範圍：31P～109Ag，擴展到19F，主動禁止的Z－梯度線圈，ATM自動調諧。變溫範圍：－150～+180℃。

5mm TXI反相三共振探頭：觀察H，去偶C和N, 氘鎖通道, 主動禁止的Z－梯度線圈，ATM自動調諧。變溫範圍：－150～+150℃。

10mm BBO正相觀察寬頻探頭，H去偶，氘鎖通道，標準寬頻範圍：31P～109Ag， Z－梯度線圈，ATM自動調諧。

主要特點

可靠而友好的NMR譜儀

使用方便的Topspin採集和處理軟體

用於自動化處理，使用方便ICON-NMR"傻瓜"軟體

全數位化特性

用於特殊研究，具有最高靈敏度和穩定性

內置預製脈衝程式用於複雜的NMR實驗

附屬檔案信息

梯度場單元，梯度場反相探頭（1H-15N，1H-13C）梯度場正相探頭（15N，13C，31P等）, 核磁共振實驗是一個連續非時限性的研究方式。必要時，實驗可以連續幾天，對樣品無任何破壞。核磁共振實驗可以研究蛋白質結構與功能的關係；蛋白質摺疊與去摺疊；蛋白質構象變化；蛋白質動態特性；蛋白質分子之間的相互作用；蛋白質分子的動力學特性。核磁共振是目前唯一能夠確定生物分子溶液三維結構的實驗手段。 目前的有些核磁共振譜儀，除一維實驗外，可以進行同核、異核二維、三維和四維實驗。

詳細說明

概括

利用不同元素原子核性質的差異分析物質的磁學式分析儀器。這種儀器廣泛用於化合物的結構測定，定量分析和動物學研究等方面。它與紫外、紅外、質譜和元素分析等技術配合，是研究測定有機和無機化合物的重要工具。原子核除具有電荷和質量外，約有半數以上的元素的原子核還能自旋。由於原子核是帶正電荷的粒子，它自旋就會產生一個小磁場。具有自旋的原子核處於一個均勻的固定磁場中，它們就會發生相互作用，結果會使原子核的自旋軸沿磁場中的環形軌道運動(圖中a), 這種運動稱為進動。自旋核的進動頻率ω0與外加磁場強度H0成正比，即ω0=γH0，式中γ為旋磁比,是一個以不同原子核為特徵的常數,即不同的原子核各有其固有的旋磁比 γ，這就是利用核磁共振波譜儀進行定性分析的依據。從上式可以看出，如果自旋核處於一個磁場強度H0的固定磁場中,設法測出其進動頻率ω0，就可以求出旋磁比 γ，從而達到定性分析的目的。同時，還可以保持ω0不變,測量H0，求出γ,實現定性分析。核磁共振波譜儀就是在這一基礎上，利用核磁共振的原理進行測量的。

分析

如果有一束頻率為ω的電磁輻射照射自旋核,當ω=ω0時，則自旋核將吸收其輻射能而產生共振，即所謂核磁共振。吸收能量的大小取決於核的多少。這一事實，除為測量 γ提供途徑外，也為定量分析提供了根據。具體的實現方法是：在固定磁場H0上附加一個可變的磁場。兩者疊加的結果使有效磁場在一定範圍內變化，即H0在一定範圍內可變。另置一能量和頻率穩定的射頻源，它的電磁輻射照射在處於磁場中的樣品上，並用射頻接收器測量經樣品吸收後的射頻輻射能。在樣品無吸收時，則接收的能量為一定值；如果有吸收，就會給出一個能量吸收信號。但吸收的條件必須是射頻的頻率ω=ω0。射頻的頻率是固定的，要使具有不同 γ值的不同原子核都能吸收輻射能，就只有改變H0，使不同的自旋核在相應的某一特定的H0時具有相同的並與射頻頻率相等的進動頻率，即ω=ω0。這樣，不同的自旋核都可以在某一特徵的磁場強度下吸收射頻輻射能而產生核磁共振。因此，用改變磁場強度的方法進行掃描，接收器就可以給出一系列的以磁場強度(實際上是以旋磁比)為特徵的吸收信號。以磁場強度為橫坐標，以吸收能量為縱坐標繪出的曲線就是核磁共振波譜圖（圖中b）。其中橫坐標就是定性分析所依據的參數，縱坐標對應於不同H0的出峰面積就是定量分析參數。

圖中c是核磁共振波譜儀的原理圖。它主要由5個部分組成。①磁鐵:它的作用是提供一個穩定的高強度磁場，即H0。②掃描發生器：在一對磁極上繞制的一組磁場掃描線圈，用以產生一個附加的可變磁場，疊加在固定磁場上，使有效磁場強度可變，以實現磁場強度掃描。③射頻振盪器：它提供一束固定頻率的電磁輻射，用以照射樣品。④吸收信號檢測器和記錄儀：檢測器的接收線圈繞在試樣管周圍。當某種核的進動頻率與射頻頻率匹配而吸收射頻能量產生核磁共振時，便會產生一信號。記錄儀自動描記圖譜，即核磁共振波譜。⑤試樣管：直徑為數毫米的玻璃管，樣品裝在其中，固定在磁場中的某一確定位置。整個試樣探頭是迅速旋轉的，以減少磁場不均勻的影響。

核磁共振譜儀的共振頻率是根據1H的頻率來命名的，1H共振頻率=42.57708×Ho(MHz)，其中Ho為磁場強度，單位為T（特斯拉）。例如，當磁場強度為4.7T時，共振頻率就是200MHz。

目前，一種低分辨、低磁場強度(2-65MHz )、結構簡易的小型核磁共振譜儀，通常通過測量質子的不同的核磁共振參數，對被測樣品進行成分或性能分析；商用的高場譜儀為200-950MHz；1G（即1000MHz）的譜儀已經研製出，但尚未商用。

世界上主要的核磁共振譜儀生產商有德國的Bruker公司，美國的Varian公司和日本的JEOL公司，三公司各有所長。