晶體缺陷的直接觀察

早期提出晶體具有缺陷的假設是為了解釋某些結構敏感性能（屈服強度、擴散、X射線的衍射強度等）。直到50年代後方始發展了多種直接觀察位錯及其他缺陷的實驗技術，使晶體缺陷研究取得了重大的突破。一類觀察方法是利用缺陷在晶體表面或內部所引起的異常物理化學效應。觀察的工具為光學顯微鏡。F.C.夫蘭克於1947年指出螺型位錯在晶體表面露頭處會形成永填不滿的台階，它促進在低過飽和度條件下晶體的生長，其後果為在生長表面留下螺線台階的跡象（見晶體生長理論）。次年L.J.格里芬就在綠柱石晶面上看到生長螺線，證實了夫蘭克的構想。隨後在許多晶體上都觀察到螺位錯所引起的生長螺線，這是直接觀察到單個位錯的開始。反過來，晶面上位錯的露頭處也對侵蝕（生長的逆過程）起促進作用。因而選擇恰當的侵蝕劑和浸蝕條件，可能在低指數晶面上的位錯露頭處產生選擇性侵蝕效應，從而形成侵蝕斑或侵蝕線。F.H.霍恩於1952年首先在SiC的螺型位錯露頭點觀察到侵蝕斑。次年F.L沃格耳等在鍺單晶中觀察到規則的侵蝕斑行列，成功地驗證了小角度晶界的位錯理論，確證了這些侵蝕斑對應於刃型位錯的露頭點。侵蝕法簡便易行，是觀察單晶體中位錯的優良方法，關鍵在於確立侵蝕斑與位錯的一一對應關係。J.J.吉耳曼等用侵蝕法研究LiF晶體中位錯與範性形變取得了良好的結果。特別值得稱道的是利用逐次侵蝕定量地研究了位錯的動力學性質。另外，溶質原子處於位錯附近可以鬆弛其彈性畸變，這樣就導致溶質優先地沿位錯偏析。1953年F.M.赫奇斯與J.W.米切爾首先在AlCl單晶中觀察到銀粒綴飾的位錯網路。隨後S.阿梅林克斯對於NaCl中綴飾法顯示的網路進行了細緻的分析，證實了位錯的亞晶界理論。應該指出，在位錯理論提出之前，生長螺線、侵蝕斑圖像、網路圖像早已為人們所看到，並記載於文獻之中，只是由於缺乏理性認識，圖像無從識別而已。另外一類的觀測方法則利用缺陷周圍的點陣畸變所產生的物理光學效應。光彈觀測巨觀應力場的方法可移用於缺陷應力場的觀測。W.L.邦德等於1957年首先成功地套用於觀測單個位錯應力場。當然這種方法局限於透明晶體。套用更廣泛的是利用缺陷周圍點陣畸變的衍射效應以產生缺陷的衍襯像。X射線衍襯像的觀察始於30～40年代；W.貝格與C.S.巴瑞特開創反射形貌法；G.N.喇曼錢德倫則開創了透射形貌法。到1957年A.R.蘭改進透射技術，發展了投影形貌法成功地觀測到單個位錯的衍襯像。次年J.B.紐科克也用反射形貌法觀測到單個位錯的衍襯像（見X射線形貌學）。從此X射線形貌術成為觀測近完整晶體中缺陷的主要方法。這種方法的優點是不破壞樣品，能夠測定位錯的伯格斯矢量；缺點是分辨本領不高（微米的量級），無法觀察高缺陷密度的樣品。1949年R.D.海登賴希首先對金屬薄膜進行了透射電子顯微鏡衍襯像的觀測，看到了亞結構的跡象。到1956年W.博爾曼與P.B.赫希等分別用透射電子顯微鏡觀察到金屬薄膜中的位錯與堆垛層錯，以及位錯沿滑移面的運動。隨後赫希及其合作者大力發展了晶體缺陷衍射成像的理論，從而基本上解決了常規電子顯微鏡衍襯像的解釋問題，即可根據衍襯像來定出缺陷的性質和特徵（確定位錯的伯格斯矢量即為一例）。由於電子顯微鏡的分辨本領較高，適用於範性形變後金屬與合金的觀測，而且試樣也不限於單晶。在50～60年代，透射電子顯微鏡衍襯像的觀測成為晶體缺陷觀察的最主要的方法，為發展位錯理論，澄清不同晶體中的缺陷組態和探明範性形變的微觀機制，作出了重大貢獻。這種方法的主要缺點在於樣品製備是破壞性的，而且製備薄膜的過程可能會影響缺陷的組態。兆伏量級的超高壓電子顯微鏡的採用使電子束可以穿透較厚的試樣，多少可以彌補後一缺點。電子顯微鏡分辨本領的日益提高，使得直接分辨晶體缺陷的原子組態逐步得以實現。50年代中葉，透射電子顯微鏡的分辨本領達到10埃的量級，J.W.門特於1956年首先發表了鉑酞花青的點陣像：分辨出晶面間距為12埃的晶面族，並且看到了類似於刃型位錯的圖像。到70年代電子顯微鏡的分辨本領提高到3埃的水平，J.M.考利及其合作者發展了多光束成像理論，為晶體結構直接成像的觀測奠定了理論基礎，並在一系列的非理想化學配比氧化物晶體研究的實踐中，驗證了結構像技術的可靠性，開拓了晶體缺陷研究的新領域。近年來電子顯微鏡的分辨本領提高到2埃左右，結構像已廣泛套用於各種晶體(包括金屬和元素半導體)缺陷的原子組態的研究，取得許多有意義的結果（見點陣像）。在60年代初，E.W.彌勒所發展的場發射及場離子顯微術可以顯示高熔點金屬的表面原子圖像，看到晶界、位錯及空位顯露於表面的圖像。參考書目　S.Amelinckx，DirectObservationofDislocations，AcademicPress，Oxford，1964.

晶體缺陷的直接觀察

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