掃描電化學顯微鏡

掃描電化學顯微鏡(Scanning Electrochemical Microscopy, SECM)是顯微鏡的一種。基於電化學原理工作，可測量微區內物質氧化或還原所給出的電化學電流。利用驅動非常小的電極（探針）在靠近樣品處進行掃描，樣品可以是導體、絕緣體或半導體，從而獲得對應的微區電化學和相關信息，目前可達到的最高解析度約為幾十納米。

基本介紹

• 中文名：掃描電化學顯微鏡
• 外文名：Scanning Electrochemical Microscopy, SECM)
• 原理：發生還原反應
• 服務範圍：固/液、液/液界面

簡介

掃描電化學顯微鏡（縮寫SECM）基於電化學原理工作，可測量微區內物質氧化或還原所給出的電化學電流。

利用驅動非常小的電極（探針）在靠近樣品處進行掃描，樣品可以是導體、絕緣體或半導體，從而獲得對應的微區電化學和相關信息，目前可達到的最高解析度約為幾十納米。

工作原理

SECM的一般工作原理是:當探針(常為超微圓盤電極，UMDE)與基底同時浸入含有電活性物質 O的溶液中,在探針上施加電位(ET)使發生還原反應。當探針靠近導電基底時,其電位控制在氧化電位，則基底產物可擴散回探針表面使探針電流增大；探針離樣品的距離越近，電流就越大。這個過程則被稱為“正反饋”。當探針靠近絕緣基底表面時，本體溶液中O組分向探針的擴散受到基底的阻礙，故探針電流減小；且越接近樣品，iT越小。這個過程常被稱作“負反饋”。

示意圖

通常SECM工作時採用電流法。固定探針與基底間距對基底進行二維掃描時，探針上電流變化將提供基底的形貌和相應的電化學信息。SECM也可工作於“恆電流”狀態，即恆定探針電流，檢測探針z向位置變化以實現成像過程。SECM的解析度主要取決於探針的尺寸和形狀及探針與基底間距(d)能夠做出小而平的超微盤電極是提高解析度的關鍵所在，且足夠小的d與a能夠較快獲得探針穩態電流，同時要求絕緣層要薄，減小探針周圍的歸一化禁止層尺寸RG(RG=r/a，r為探針尖端半徑)值，以獲得更大的探針電流回響，儘可能保持探針端面與基底的平行，以正確反映基底形貌信息。

通常SECM工作時採用電流法，SECM也可工作於“恆電流”狀態，即恆定探針電流，檢測探針z向位置變化以實現成像過程。也可採用離子選擇性電極進行電位法實驗。

服務範圍

可用於研究導體和絕緣體基底表面的幾何形貌；固/液、液/液界面的氧化還原活性；分辨不均勻電極表面的電化學活性；研究微區電化學動力學、研究生物過程及對材料進行微加工。

套用領域

（1）SECM最初被用於電極與電解質間界面的研究。如：探測表面形貌圖，對材料進行微加工，進行電化學動力學研究。而最後一項又包括探測電極的反應活性，異相電子轉移動力學，半導體的氧化還原過程，聚合物修飾電極形成過程的研究等。

（2）SECM用於電化學腐蝕現象的研究。

（3）SECM用於絕緣體的吸附/脫附現象和溶解過程的研究。

（4）隨著SECM研究的深入，它所研究的界面和過程的種類也大大增加，如 液/液界面，液/氣界面，液/固界面以及重要的生物過程。