捷克拉斯基法

捷克拉斯基法是一種單晶體的生產工藝，也稱提拉法。是捷克拉斯基（J.Czochralski）在1917年發明的從熔體中提拉生長高質量單晶的方法。這種方法能夠生長無色藍寶石、紅寶石、釔鋁榴石、釓鎵榴石、變石和尖晶石等重要的寶石晶體。20世紀60年代，提拉法進一步發展為一種更為先進的定型晶體生長方法——熔體導模法。它是控制晶體形狀的提拉法，即直接從熔體中拉制出具有各種截面形狀晶體的生長技術。它不僅免除了工業生產中對人造晶體所帶來的繁重的機械加工，還有效的節約了原料，降低了生產成本。

基本介紹

• 中文名：捷克拉斯基法
• 別名：提拉法
• 作用：製備高質量單晶
• 領域：非金屬材料

概述

“晶體提拉法”是利用籽晶從熔體中提拉生長出晶體的方法。該方法能在短期內生長出大而無位錯的高質量單晶，是由捷克拉斯基 在1917年首先發明的，所以又稱捷克拉斯基法。大多數氧化物類晶體如紅寶石、藍寶石、人造釔鋁榴石(YAG)、人造釓鎵榴石(GGG)、金綠寶石、尖晶石等，都能用晶體提拉法生長。

原理

捷克拉斯基法的基本原理是將構成晶體的原料放在坩堝中加熱熔化，在熔體表面接籽晶提拉熔體，在受控條件下，使籽晶和熔體在交界面上不斷進行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出單晶體。右圖是提拉法示意圖。二、提拉法的生長工藝首先將待生長的晶體的原料放在耐高溫的坩堝中加熱熔化，調整爐內溫度場，使熔體上部處於過冷狀態；然後在籽晶桿上安放一粒籽晶，讓籽晶接觸熔體表面，待籽晶表面稍熔後，提拉並轉動籽晶桿，使熔體處於過冷狀態而結晶於籽晶上，在不斷提拉和旋轉過程中，生長出圓柱狀晶體。

特點

這種方法的主要特點是：
1)晶體生長過程直觀，便於觀察。
2)短時間內可長出高質量的大晶體。
3)可以定向等徑生長，但是受坩堝材料污染、煙體對流及飽和蒸氣壓低、熔體揮發等的影響，給定向等晶生長晶體帶來困難。

工藝裝置

（1）加熱系統

加熱系統由加熱、保溫、控溫三部分構成。最常用的加熱裝置分為電阻加熱和高頻線圈加熱兩大類。採用電阻加熱，方法簡單，容易控制。保溫裝置通常採用金屬材料以及耐高溫材料等做成的熱禁止罩和保溫隔熱層，如用電阻爐生長釔鋁榴石、剛玉時就採用該保溫裝置。控溫裝置主要由感測器、控制器等精密儀器進行操作和控制。

（2）坩堝和籽晶夾

作坩堝的材料要求化學性質穩定、純度高，高溫下機械強度高，熔點要高於原料的熔點200℃左右。常用的坩堝材料為鉑、銥、鉬、石墨、二氧化矽或其它高熔點氧化物。其中鉑、銥和鉬主要用於生長氧化物類晶體。

籽晶用籽晶夾來裝夾。籽晶要求選用無位錯或位錯密度低的相應寶石單晶。

（3）傳動系統

為了獲得穩定的旋轉和升降，傳動系統由籽晶桿、坩堝軸和升降系統組成。

（4）氣氛控制系統

不同晶體常需要在各種不同的氣氛里進行生長。如釔鋁榴石和剛玉晶體需要在氬氣氣氛中進行生長。該系統由真空裝置和充氣裝置組成。

（5）後加熱器

後熱器可用高熔點氧化物如氧化鋁、 陶瓷或多層金屬反射器如鉬片、鉑片等製成。通常放在坩堝的上部，生長的晶體逐漸進入後熱器，生長完畢後就在後熱器中冷卻至室溫。後熱器的主要作用是調節晶體和熔體之間的溫度梯度，控制晶體的直徑，避免組分過冷現象引起晶體破裂。

工藝要點

（1）溫度控制：在晶體提拉法生長過程中，熔體的溫度控制是關鍵。要求熔體中溫度的分布在固液界面處保持熔點溫度，保證籽晶周圍的熔體有一定的過冷度，熔體的其餘部分保持過熱。這樣，才可保證熔體中不產生其它晶核，在界面上原子或分子按籽晶的結構排列成單晶。為了保持一定的過冷度，生長界面必須不斷地向遠離凝固點等溫面的低溫方向移動，晶體才能不斷長大。另外，熔體的溫度通常遠遠高於室溫，為使熔體保持其適當的溫度，還必須由加熱器不斷供應熱量。

（2）提拉速率：提拉的速率決定晶體生長速度和質量。適當的轉速，可對熔體產生良好的攪拌，達到減少徑向溫度梯度，阻止組分過冷的目的。一般提拉速率為每小時6-15mm。在晶體提拉法生長過程中，常採用“縮頸”技術以減少晶體的位錯，即在保證籽晶和熔體充分沾潤後，旋轉並提拉籽晶，這時界面上原子或分子開始按籽晶的結構排列，然後暫停提拉，當籽晶直徑擴大至一定寬度（擴肩）後，再旋轉提拉出等徑生長的棒狀晶體。這種擴肩前的旋轉提拉使籽晶直徑縮小，故稱為“縮頸”技術。