抽提指示劑,是測定油籽含油量是所用的試劑,可以計算出遊離脂肪酸含量。
基本介紹
- 中文名:抽提指示劑
- 外文名:Extraction indicator
- 目的:測定油籽含油量
- 作用:可以計算出遊離脂肪酸含量
- 性質:化學試劑
定義,原理,儀器,
定義
根據本標準的目的,可使用以下定義。
3.1酸度;用游離脂肪酸所占油的百分含量表示。
3.2酸價:中和1g油中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。
根據油脂的種類,酸度可按下表表示。
油脂的種類
表示的脂肪酸
摩爾質量,g/mol
表示的脂肪酸
摩爾質量,g/mol
椰子油、棕櫚仁油和
月桂酸含量高的油類
月桂酸
200
月桂酸
200
其他油脂
油脂
282
油脂
282
當結果寫的是“酸度”而又無詳細說明時,則這個“酸度”通常是用油酸來表示的。
原理
將油籽含油量測定時提取的油,溶解在乙醚和乙醇的混合溶劑中,然後用氫氧化鉀-乙醇標準溶液滴定存在於油中的游離脂肪酸,並計算游離脂肪酸含量,以酸度或酸價表示。
5試劑
本標準所列試劑均為分析純,水為蒸餾水。
5.1乙醚(HG3-1002)與95%乙醇(GB679)混合溶劑按體積比1:1混合。
使用前每100mL混合溶劑中,加入0.3mL指示劑(5.3)用氫氧化鉀乙醇溶液(5.2)準確中和。
警告:乙醚高度易燃,並能生成爆炸性過氧化物,使用時必須特別謹慎。
註:甲苯可代替乙醚;如果需要,異丙醇可代替乙醇。
5.2氫氧化鉀(GB2306)標準溶液[在95%(v/v)乙醇中]c(KOH)=0.1mol/L或必要時c(KOH)=0.5mol/L。
使用前必須知道溶液的準確濃度,並應經校正。使用最少五天前配製的溶液,移清液於玻璃瓶中貯存,用橡皮塞塞緊。溶液應為無色或淺黃色。
用下述方法可製備無色、穩定的氫氧化鉀溶液:1000mL95%乙醇中加入8g氫氧化鉀和0.5g鋁屑,加熱回流1h,然後立即進行蒸餾。在餾出液中溶解需要量的氫氧化鉀,靜置幾天后,慢慢倒出上層清液,棄去碳酸鉀沉澱。
也可不用蒸餾的方法製備此溶液:加入4mL丁酸鋁至1000mL95%乙醇中,靜置幾天后,慢慢倒出上層清液並溶入所需的氫氧化鉀,此溶液配好後即可使用。
5.3酚酞(GB10729)指示劑溶液:10g/L的95%乙醇溶液,或鹼性藍6B指示劑溶液(適用於深色油),20g/L的95%乙醇溶液。
儀器
6.1抽提油所需設備(與GB/T14488.1中所用相同)。
6.2滴定管:10mL,最小刻度0.05mL。
6.3分析天平:感量0.0001g。
7樣品準備
按GB5491進行扦樣分析。
8分析步驟
8.1油籽中油的提取
按GB/T14488.1執行。
8.2試樣
由GB/T14488.1方法所得全部抽提物即為試樣,稱準至0.0001g,稱重後立即進行測定。
8.3測定
將試樣(8.2)加入50~150mL預先中和過的乙醚-乙醇混合液(5.1)溶解,然後用氫氧化鉀溶液(5.2)邊滴定邊搖動,直到指示劑變色(酚酞變為粉紅色或鹼性藍6B變為紅色,最少維持10s不褪)。
註:①如果滴定用水量不引起分層現象,可用氫氧化鉀或氫氧化鈉水標準溶液代替氫氧化鉀-乙醇標準溶液。
②如果滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀溶液體積超過10mL時,可用濃度為0.5mol/L氫氧化鉀溶液。
③如果滴定中溶液變混濁可加適量乙醚-乙醇混合液(5.1)至形成清液。
8.4測定次數
同一試樣進行兩次測定。
9分析結果的表示
9.1計算、表示的方法
9.1.1用酸度表示
酸度(%)=………………………………………(1)
式中:M――表示結果選用的酸的摩爾質量(見上述表),g/mol;
V――所用氫氧化鉀標準溶液的體積,mL;
c――所用氫氧化鉀標準溶液的準確濃度,mol/L;
m――試樣(8.2)的質量,g。
9.1.2用酸價表示
酸價=……………………………………………(2)
式中:V――所用氫氧化鉀標準溶液的體積,mL;
c――所用氫氧化鉀標準溶液的準確濃度,mol/L;
m――試樣(8.2)的質量,g;
56.1――氫氧化鉀的摩爾質量,g/mol。
9.2允許差
9.2.1酸度表示的允許差
兩次同時測定的結果允許差不超過0.2%,以其算術平均值作為測定結果,測定結果保留一位小數。
9.2.2酸價表示的允許差
兩次同時測定的結果允許差不超過0.4mgKOH/g,以算術平均值作為測定結果,測定結果保留一位小數