基本介紹
- 中文名：微波消解
- 外文名：Micro Digestion
- 微波頻率：2450MHz
- 樣品稱樣量：無機樣品0.2000-2.0000g，有機樣品0.1000-1.0000g
- 試樣用酸種類：HNO3、HCl、HF、混酸
微波消解,測溫方式,容器材質,器皿選擇,護套材質,消化罐,最高溫度,最大壓力,消解品量,微波爐,行業套用,
微波消解
微波消解有密閉容器反應和微波加熱兩個特點，決定了其完全、快速、低空白的優點，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（最高可達100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。商品微波消解系統，一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術
測溫方式
測溫方式按照與消化罐內部接觸與否可分為：接觸式（光纖測溫）、非接觸式（紅外測溫）和鉑金電阻測溫。三種方式各有利弊，用戶可從檢測準確性、樣品檢測的均一性、檢測速度等因素分別考察。在測壓方式上，分為接觸式測壓和非接觸式測壓。
容器材質
一般有氟塑膠類TFM、PTFE、PFA和石英。TFM屬於改性PTFE。熔點320-340℃。除了PTFE的所有優點外，還有一些值得注意的特性改進：高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復性更好、很高的表面光潔度；。PFA儘管半透明，但其最高使用溫度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首選材質。PTFE消解罐只能做中高壓，而TFM消解罐可以做超高壓微波消解。
器皿選擇
組合罐的外殼（護套）和內插消化罐（insert）可以分開。一體罐可能是單一材料製成，但也可能有1種、2種或3種材質構成，但已組合為一體，不能拆開。組合罐一般有外殼、框架（中間層）、內插消化罐組成，也有的組合罐不用中間層。外殼材質有複合纖維（CEM專利）、PEEK、高溫陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高強度工程塑膠。內插消化罐直接與樣品、酸接觸，耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮。
兩者優缺點比較：組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高，內插消化罐可以取出更換（代價小）。但組合罐需要拆裝，外殼耐酸性能總是不如氟塑膠，有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆裝，但成本較大、厚重、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用壽命長。氟塑膠屬於韌性材料，不易爆裂。
內插消化罐材質，用作內插消化罐（或一體消解罐）的材質一般有4種，PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英，前三種都屬於氟塑膠類型。PTFE：聚四氟乙烯，熔點320-340℃；TFM™ PTFE（簡稱TFM）：由PTFE添加不到1%的添加物製成，屬於改性PTFE。熔點320-340℃。除了PTFE的所有優點外，還有一些值得注意的特性改進：高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復性更好、很高的表面光潔度；PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔點約308℃，表面光潔度高；石英：很好的熱穩定性，熔點很高，但是在高壓下易碎，也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨使用，要加護套。
對於最高實用使用溫度，TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10－20℃。石英的使用溫度儘管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用溫度為300℃。最高使用溫度一般都是在使用硫酸時才能達到，通常的消解溫度為170-220℃。
護套材質
消化罐
最高溫度
最高工作溫度不可能超過消化容器材質的最高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑膠消化罐的最高使用溫度。雖然有些公司的產品可以達到300℃，但不能同時達到最高壓力，300℃下對氟塑膠消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的最高工作溫度可以很高，但受制於其護套或托架等，所以一般也只能達到300℃。通常，絕大部分微波消解在160－220℃即可完成。
最大壓力
消解用酸或者鹼液
微波消解通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸和雙氧水等。硫酸揮發性最小，最高溫度一般均為使用硫酸時才可能達到，但超過210℃後極容易損壞消化罐。有時，針對某些樣品（矽鋁合金）常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。
消解品量
微波爐
微波爐腔一般分為家用廚房改裝型和工業級專業型，都需要防腐蝕塗層，最好是PTFE或PFA塗層。工業級專業爐腔相對更加安全，價格也頗貴一些；改裝型微波爐相對便宜，基本性能也可滿足。
