微波消解

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分鹼液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化

基本介紹

  • 中文名:微波消解
  • 外文名:Micro Digestion
  • 微波頻率:2450MHz
  • 樣品稱樣量:無機樣品0.2000-2.0000g,有機樣品0.1000-1.0000g
  • 試樣用酸種類:HNO3、HCl、HF、混酸 
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微波消解

微波消解有密閉容器反應和微波加熱兩個特點,決定了其完全、快速、低空白的優點,但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓(最高可達100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。商品微波消解系統,一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術

測溫方式

測溫方式按照與消化罐內部接觸與否可分為:接觸式(光纖測溫)、非接觸式(紅外測溫)和鉑金電阻測溫。三種方式各有利弊,用戶可從檢測準確性、樣品檢測的均一性、檢測速度等因素分別考察。在測壓方式上,分為接觸式測壓和非接觸式測壓。

容器材質

一般有氟塑膠類TFM、PTFE、PFA和石英。TFM屬於改性PTFE。熔點320-340℃。除了PTFE的所有優點外,還有一些值得注意的特性改進:高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復性更好、很高的表面光潔度;。PFA儘管半透明,但其最高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首選材質。PTFE消解罐只能做中高壓,而TFM消解罐可以做超高壓微波消解。

器皿選擇

組合罐的外殼(護套)和內插消化罐(insert)可以分開。一體罐可能是單一材料製成,但也可能有1種、2種或3種材質構成,但已組合為一體,不能拆開。組合罐一般有外殼、框架(中間層)、內插消化罐組成,也有的組合罐不用中間層。外殼材質有複合纖維(CEM專利)、PEEK高溫陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高強度工程塑膠。內插消化罐直接與樣品、酸接觸,耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮。
兩者優缺點比較:組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高,內插消化罐可以取出更換(代價小)。但組合罐需要拆裝,外殼耐酸性能總是不如氟塑膠,有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆裝,但成本較大、厚重、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用壽命長。氟塑膠屬於韌性材料,不易爆裂。
內插消化罐材質,用作內插消化罐(或一體消解罐)的材質一般有4種,PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英,前三種都屬於氟塑膠類型。PTFE:聚四氟乙烯,熔點320-340℃;TFM™ PTFE(簡稱TFM):由PTFE添加不到1%的添加物製成,屬於改性PTFE。熔點320-340℃。除了PTFE的所有優點外,還有一些值得注意的特性改進:高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復性更好、很高的表面光潔度;PFA:即全氟代烷氧乙烯,半透明,熔點約308℃,表面光潔度高;石英:很好的熱穩定性,熔點很高,但是在高壓下易碎,也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨使用,要加護套。
對於最高實用使用溫度,TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10-20℃。石英的使用溫度儘管可以很高,但受到密封件、托架等材料的限制,一般石英消解容器的最高使用溫度為300℃。最高使用溫度一般都是在使用硫酸時才能達到,通常的消解溫度為170-220℃。
三種氟塑膠相比,無疑TFM是最佳消化材質,所以一般進口微波消解系統高壓消解罐的內插消化罐都是TFM材質。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當然,如果一定要求有透明度,就只能用PFA了。

護套材質

一般有複合纖維材料、PEEK、陶瓷、Ultem-100,其強度均遠大於TFM,但耐酸腐蝕性任何材質都無法與TFM、PTFE、PFA等氟塑膠相比。

消化罐

最高溫度

最高工作溫度不可能超過消化容器材質的最高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑膠消化罐的最高使用溫度。雖然有些公司的產品可以達到300℃,但不能同時達到最高壓力,300℃下對氟塑膠消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的最高工作溫度可以很高,但受制於其護套或托架等,所以一般也只能達到300℃。通常,絕大部分微波消解在160-220℃即可完成。

最大壓力

消化罐內的壓力主要決定於樣品有機質含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機質含量越高,消化罐內壓力越大。
消解用酸或者鹼液
微波消解通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸和雙氧水等。硫酸揮發性最小,最高溫度一般均為使用硫酸時才可能達到,但超過210℃後極容易損壞消化罐。有時,針對某些樣品(矽鋁合金)常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。

消解品量

不同種類的消化罐最大可消解樣品量不同。最大可消解樣品量決定於樣品有機質含量、酸地種類、設定溫度、消化罐體積、消化罐最大工作壓力。對微波密閉消解,最大可消解樣品量較少始終是所有微波消解系統的相對弱點。

微波爐

微波爐腔一般分為家用廚房改裝型和工業級專業型,都需要防腐蝕塗層,最好是PTFE或PFA塗層。工業級專業爐腔相對更加安全,價格也頗貴一些;改裝型微波爐相對便宜,基本性能也可滿足。

行業套用

可用於工業,農業,環保,衛生檢驗,冶金,地質,醫藥,化工等部門各種試樣的消解;特別適用於用原子光譜原子吸收儀、ICP-發射光譜儀原子螢光儀、ICP-質譜儀、以及陽極溶出儀等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。

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