《海洋沉積物與海洋生物體中重金屬分析前處理 微波消解法(HY/T 132-2010)》由國家海洋局廈門海洋環境監測中心站提出。由全國海洋標準化技術委員會歸口。由國家海洋局廈門海洋環境監測中心站負責起草，國家海洋局東海標準計量中心，國家海洋局東海環境監測中心，國家海洋局北海環境監測中心和浙江省海洋監測預報中心參加起草。董煒峰、黃海波、陳勁毅、周羅明、趙秀玲、劉富平、張成、秦潔為主要起草人。
基本介紹
- 書名：海洋沉積物與海洋生物體中重金屬分析前處理 微波消解法
- 作者：國家海洋局
- 出版日期：2010年4月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066220777
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
- 外文名：Pretreatment Guideline of Heavy Metals Analysis in the Marine Sediments and Organisms-Microwave Assisted Acid Digestion
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：5頁
- 開本：16
- 定價：16.00
內容簡介,文摘,
內容簡介
《海洋沉積物與海洋生物體中重金屬分析前處理 微波消解法(HY/T 132-2010)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
5.5鹽酸溶液（1+1）：1體積的鹽酸（見5.2）和1體積的水混合。
6儀器和設備
儀器和設備如下：
a）微波消解儀（按USEPA Method 3051A或USEPA Method 3052要求）：具備程式化功率設定功能，輸出功率在600W～1200W之間，功率偏差在±12W範圍內；具備溫度控制系統，溫度性能要求感應溫度能夠達到±2.5℃，並在2s內能夠自動調節輸出功率，最高溫不小於180℃；溫度感應器能準確到±2℃內；內罐材質為聚四氟乙烯或含氟聚合物的惰性塑膠材料，容積不小於45mL，承壓能力不小於3.04×106Pa；轉盤可以旋轉且轉速不小於3r/min；具備壓力監控和泄壓裝置，可在罐內壓力超過安全範圍時泄壓；爐腔耐腐蝕且通風良好，所有電子元件都需有防腐蝕保護；
b）控溫電熱板；
c）防酸通風櫥；
d）石英亞沸蒸餾器；
e）實驗室常備儀器和設備。
7操作步驟
7.1海洋沉積物樣品
操作步驟如下：
a）稱取0.1g（±0.0001g）～1.0g（±0.001g）沉積物乾樣（按GB 17378.5的有關規定製備）於內罐中，加少許水潤濕，加入9mL硝酸（見5.1）和3mL鹽酸（見5.2）（按USEPA Method 3051A規定的用量加入）；
b）待反應平穩後，加蓋旋緊，放入微波消解儀中，按選定的工作條件消解（設定溫度程式為梯度升溫：第一步為120℃，升溫時間5min～10min，保持5min；第二步為175℃±5℃（按USEPA Method 3051A規定的消解溫度設定），升溫時間5min～10min，保持15min～25min）；
c）待罐內溫度與室溫平衡後，取出，放氣，將樣品消解液轉入聚四氟乙烯容器中，置於電熱板上於120℃～140℃加熱趕酸至近乾；
d）取下稍冷，加入1mL鹽酸溶液（見5.5）浸提，將溶液及殘渣全量轉入25mL比色管中，待與室溫平衡後加水至25mL標線處，混勻，澄清，消解完畢；同步製備分析空白。
7.2海洋生物體樣品
操作步驟如下：
a）稱取0.1g（±0.0001g）～0.5g（±0.001g）生物體乾樣或稱取0.20g（±0.0001g）～1g（±0.001g）（按GB 17378.6的有關規定製備）生物體濕樣於內罐中，加少許水潤濕，加入9mL硝酸（見5.1）（按USEPA Method 3052規定的用量加入）。
插圖：
5.5鹽酸溶液（1+1）：1體積的鹽酸（見5.2）和1體積的水混合。
6儀器和設備
儀器和設備如下：
a）微波消解儀（按USEPA Method 3051A或USEPA Method 3052要求）：具備程式化功率設定功能，輸出功率在600W～1200W之間，功率偏差在±12W範圍內；具備溫度控制系統，溫度性能要求感應溫度能夠達到±2.5℃，並在2s內能夠自動調節輸出功率，最高溫不小於180℃；溫度感應器能準確到±2℃內；內罐材質為聚四氟乙烯或含氟聚合物的惰性塑膠材料，容積不小於45mL，承壓能力不小於3.04×106Pa；轉盤可以旋轉且轉速不小於3r/min；具備壓力監控和泄壓裝置，可在罐內壓力超過安全範圍時泄壓；爐腔耐腐蝕且通風良好，所有電子元件都需有防腐蝕保護；
b）控溫電熱板；
c）防酸通風櫥；
d）石英亞沸蒸餾器；
e）實驗室常備儀器和設備。
7操作步驟
7.1海洋沉積物樣品
操作步驟如下：
a）稱取0.1g（±0.0001g）～1.0g（±0.001g）沉積物乾樣（按GB 17378.5的有關規定製備）於內罐中，加少許水潤濕，加入9mL硝酸（見5.1）和3mL鹽酸（見5.2）（按USEPA Method 3051A規定的用量加入）；
b）待反應平穩後，加蓋旋緊，放入微波消解儀中，按選定的工作條件消解（設定溫度程式為梯度升溫：第一步為120℃，升溫時間5min～10min，保持5min；第二步為175℃±5℃（按USEPA Method 3051A規定的消解溫度設定），升溫時間5min～10min，保持15min～25min）；
c）待罐內溫度與室溫平衡後，取出，放氣，將樣品消解液轉入聚四氟乙烯容器中，置於電熱板上於120℃～140℃加熱趕酸至近乾；
d）取下稍冷，加入1mL鹽酸溶液（見5.5）浸提，將溶液及殘渣全量轉入25mL比色管中，待與室溫平衡後加水至25mL標線處，混勻，澄清，消解完畢；同步製備分析空白。
7.2海洋生物體樣品
操作步驟如下：
a）稱取0.1g（±0.0001g）～0.5g（±0.001g）生物體乾樣或稱取0.20g（±0.0001g）～1g（±0.001g）（按GB 17378.6的有關規定製備）生物體濕樣於內罐中，加少許水潤濕，加入9mL硝酸（見5.1）（按USEPA Method 3052規定的用量加入）。
