形態分析是指特定元素形態在系統中所起的作用，是基於其化學形態與可能存在的同一元素的其他形態的元素形態分離方法，使用分離特定一組金屬形態的物理或化學方法來定義這組形態。
基本介紹
- 中文名：形態分析
- 外文名：Morphological analysis
- 套用學科：分析化學
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定義
形態分析可從功能性、操作性或化學性上定義。功能性定義，是指特定元素形態在系統中所起的作用，如功能性定義可以是為“被植物吸收的汞”或“從藥物中吸收的鐵”，這種定義可能是最接近於最終使用者想要得到的信息，但也是分析化學家最難檢測的。除了在污染的水或土壤中種植植物，分析植物組織或在製藥領域進行動物實驗，幾乎無法用實驗力法獲得這些信息。操作性定義比較實用，酸緩衝溶液將金屬從土壤中萃取出來”就是一個操作性定義，“空氣微粒中存在的鉛小於10μm"也是操作性定義。在水樣分析中，在酸化前簡單地將樣品過濾，可將分析物的形態分為不溶的和可溶的兩部分。這一過程有時稱為“分餾”，比“形態分析”的描述更恰當，形態分析意指測定一個特定的化學形態或化合物。
當上述分析完成後，規程需詳細記錄，由於過程中的小變化可能導致結果的實質改變。實驗室之間的結果不能比較，除非遵循標準的實驗方法。必須將方法上的改進記錄下來，並與當前使用的標準方法比較，以得到有用的、易理解的信息。
元素
大氣飄塵中元素的形態分析也受到了廣泛關注。Huffman等針對石油加工及燃料燃燒產生的顆粒物，利用螢光模式和Lytle檢測器和多元Ge陣列檢測器進行了X射線吸收精細結構（XAFS)）分析，分析發現銅、鉛、鋅在石油加工及燃料燃燒產生的顆粒物中主要以硫酸鹽形態存在，砷則主要以五價砷酸鹽形式存在，而所存在的物相還難以確定。
通常當所測樣品中元素含量低於0.1%時更多採用Lytle檢測器，對於元素含量極低的樣品則多採用多元Ge陣列檢測器。MingyuJiang等對城市和室內灰塵中鉛、錳和鉻形態進行了X射線吸收近邊結構（XANES）分析研究，所用標準物質為美國國家標準與技術研究院的城市灰塵（SRM1649a）和室內灰塵（SRM2584）兩個標準物質，將標物及待測粉末樣品均勻塗抹在雙面膠帶上進行測定，發現鉛在城市灰塵和室內灰塵中的主要存在形態分別為61%硫酸鉛+39%碳酸鉛和98.5%碳酸鉛+1.5%硫酸鉛。
錳在城市灰塵中主要以二價的硫酸錳的形態存在，在室內灰塵中則以不同二價錳的混合物形態存在；鉻在城市灰塵中最有可能以鉻鐵礦（FeCr2O4）的形態存在，在室內灰塵中主要以三氧化二鉻和少量鉻鐵礦等混合物形態存在。該研究除對飄塵中的元素形態進行分析外還結合進行了納米尺度的表征分析，這有助於對毒性元素的生物有效性及其遷移轉化規律提供更多信息。
土壤和沉積物
篩選土壤和沉積物，可在各個粒度範圍內測定金屬以確定元素的分布。可以使用只吸附特定形態物質的離子交換樹脂或絡合樹脂處理樣品，從大量的水相樣品中分離自由水合離子等生物活性物質，用酸將目標物從樹脂上洗脫下來或直接分析樹脂。甚至水樣中元素的T溶和不溶形態間的區別被認為是一-種類型的形態，樣品可通過0.45μm孔徑的濾膜進行分離，得到可溶性金屬、存在於顆粒中或吸附在顆粒上的金屬，過濾後的樣品和保留在過濾器上的物質均可分析。在萃取過程中，可以逐漸提高溶劑的腐蝕性，對樣品進行連續萃取，或使用不同的溶劑萃取不同的子樣品，實現固體樣品中的金屬分類。
方法
用不同溶劑萃取樣品的分析，將提供最易去除、較難獲得和最難熔的金屬形態信息，難熔金屬只能用強酸萃取劑溶解。用酸從碳酸鹽和含水氧化物中釋放金屬，用氧化反應破壞有機物質和硫化物。三步法是將金屬分為用水或中性電解液萃取的易鬆動部分、用EDTA或其他絡合劑萃取的緩慢鬆動部分和用HF消解的穩定部分。
舉例
連續萃取方案根據樣品的組成及其可溶性、遷移轉化性特點，從土壤和沉積物中萃取金屬。連續提取法使用最弱的溶劑進行首次提取，用乙酸銨和氯化鎂在PH值為7的條件下通過簡單的離子吸引以去除與黏土結合的金屬，用弱酸處理樣品中存在的溶解性碳酸鹽以釋放包含在碳酸鹽礦物中的金屬。
例如，鹽酸羥胺等還原劑可以破壞有機物質，溶解鐵錳氧化物和氫氧化物，將結合的金屬釋放出來或與該金屬共沉澱，過氧化氫等氧化劑，從腐殖質中回收金屬。最後用強酸提取殘留物，回收樣品中餘下的大部分金屬。
