己酸羥孕酮（Jisuan Qiangyuntong）英文名：Hydroxyprogesterone Caproate－46C27H40O4 428.62該品為17α－羥基孕甾-4-烯-3，20－二酮己酸酯。是一種為白色或幾乎白色的結晶性粉末。
基本介紹
- 中文名：己酸羥孕酮
- 外文名：Hydroxyprogesterone Caproate Injection
- 貯藏與效期：遮光，密封保存
- 類別：孕激素類藥
基本信息,不良反應,鑑別,檢查,含量測定,測定方法,
基本信息
藥物名稱： 己酸羥孕酮
藥物別名：
英文名稱： Hydroxyprogesterone Caproate Injection
【概述】
Jisuan Qiangyuntong英文名：Hydroxyprogesterone Caproate－46C27H40O4 428.62該品為17α－羥基孕甾-4-烯-3，20－二酮己酸酯。按乾燥品計算，含C27H40O4應為97.0%～103.0 %。
【性狀】
該品為白色或幾乎白色的結晶性粉末；無臭，無味。該品在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在茶油或蓖麻油中略溶，在水中不溶。熔點 該品的熔點（附錄Ⅵ C）為120 ～124 ℃。比旋度 取該品，精密稱定，加氯仿溶解並定量稀釋製成每1ml 中含10mg的溶液，依法測定（附錄Ⅵ E），比旋度為+58°至+64°。
【貯藏與效期】
遮光，密封保存。
【製劑/規格】
⑴ 己酸羥孕酮注射液 ⑵ 複方己酸羥孕酮注射液
【類別】
孕激素類藥。
藥物說明： 該品為淡黃色或黃色的滅菌油狀液體。注射液⑴1ml:0.125g⑵2ml:0.25g⑶1ml:0.25g
功用作用： 單用時可用於治療習慣性流產、月經不調、子宮內膜異位症、功能性子宮出血等。
用法用量： 深部肌內注射一次0.25～0.5g一周1～2次
注意事項： 患急慢性肝炎、腎炎造成嚴重肝腎損害以及有過敏史者禁用。
1.有血栓病史、乳房腫塊者一般不宜使用。
2.為防止過敏性休克，注射後應留看觀察15～20分鐘；3.定期體檢，包括乳腺、肝功能、血壓和宮頸刮片的檢查，發現異常者應即停藥；4.子宮肌瘤、高血壓患者慎用。
[孕婦及哺乳期婦女用藥]不宜使用。
不良反應
少數病人在用藥後有噁心、嘔吐、頭昏、乏力、乳脹、疲乏等反應，一般均輕，不須處理。使用過程中，如乳房有腫塊出現，應即停止：如發現過敏反應，不可再作注射。
鑑別
⑴ 取該品約1mg，加硫酸1ml，放置2 分鐘，漸顯微黃色；加水0.5ml ，溶液由綠色經紅色至帶藍色螢光的紅紫色。⑵ 取該品約50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml，置水浴中加熱5 分鐘，加水3ml ，蒸去乙醇，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml ，置水浴上加熱，即發生己酸的特臭。⑶ 該品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集28圖）一致。
檢查
酸度 取該品0.20g，加中性無水乙醇（對溴麝香草酚藍指示液顯中性）25ml溶解後，立即加溴麝香草酚藍指示液數滴並用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L) 滴定至顯微藍色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L) 不得過0.50ml。其他甾體 取該品適量，精密稱定，以甲醇為溶劑，配製成每1ml 含1mg 的溶液⑴ 與每1ml 含0.16mg的溶液⑵。用含量測定項下的方法和溶液，取5μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分峰高度達記錄儀的滿量程。再取溶液⑴和⑵各5μl，分別注入液相色譜儀。記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2 倍。溶液⑴顯示的雜質峰數不得超過4個，各雜質峰面積及其總和分別不得大於溶液⑵主峰面積的1/2 和3/4。乾燥失重 取該品，在105 ℃乾燥至恆重，減失重量不得過0.5 %（附錄Ⅷ L）
含量測定
照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇－水（85:15） 為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按己酸孕酮峰計算應不低於2000，己酸羥孕酮峰與內標物質峰的分離度應符合要求。內標溶液的製備 取炔諾酮適量，精密稱定，以甲醇為溶劑，定量稀釋成每1ml 約含1mg 的溶液，即得。測定法 取己酸羥孕酮對照品適量，精密稱定，以甲醇為溶劑，定量稀釋成每1ml 約含1mg 的溶液；精密量取該溶液和內標溶液各2ml，置10ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻；取5μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取該品適量，同法測定，按內標法以峰面積計算，即得。
測定方法
方法名稱：己酸羥孕酮原料藥－己酸羥孕酮－高效液相色譜法
套用範圍：該方法採用高效液相色譜法測定己酸羥孕酮原料藥中己酸羥孕酮的含量。
該方法適用於己酸羥孕酮原料藥。
方法原理：供試品經甲醇溶解並定量稀釋，加入內標後再經甲醇定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測己酸羥孕酮的峰面積，計算出其含量。
試劑：1.甲醇
2. 炔諾酮
儀器設備：1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，理論塔板數按己酸羥孕酮峰計算應不低於2000。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相：甲醇 水=85 15
2.2 檢測波長：254nm
2.3 柱溫：室溫
試樣製備：1. 內標溶液的製備
精密稱取炔諾酮適量，用甲醇稀釋製成每1mL中約含1mg的溶液，即為內標溶液。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取己酸羥孕酮對照品適量，加甲醇溶解並定量稀釋成每1mL中約含1mg的溶液，精密量取該溶液與內標溶液各2mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。
3. 供試品溶液的製備
精密稱取供試品適量，用甲醇溶解並定量稀釋成每1mL中約含1mg的溶液，精密量取該溶液與內標溶液各2mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。
註：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定己酸羥孕酮的峰面積，計算出其含量。
參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005版，一部，p.35。
