岩石樣品 226Ra的測定射氣法

《岩石樣品 226Ra的測定 射氣法(GB/T 13073-2010)》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，規定了岩石樣品中226Ra的射氣法測量方法，適用於岩石樣品中226Ra的測量，也適用於土壤中226Ra的測量，生物樣品及其他固體樣品經適當分解和鐳的富集後,地也可參照使用。測定範圍:硫酸鋇-乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)法為≥9.0×10Bq/g;碳酸鋇-鹽酸法為≥1.8×10Bq/g。

基本介紹

• 中文名：岩石樣品 226Ra的測定射氣法
• 外文名：Rock Samples-Determination of Radium-226-Emanation Technique
• 套用領域：核能輻射
• 作用：測量土壤、岩石中的226Ra

方法提要

本標準中岩石樣品的分解和226Ra溶液的製備包括：鹼熔一硫酸鋇共沉澱一乙二胺四乙酸二鈉溶解法和鹼熔一碳酸鋇共沉澱一鹽酸溶解法。兩種方法可任意選擇使用。222Rn的測定採用閃爍射氣法。

硫酸鋇一乙二胺四乙酸二鈉溶解法

樣品經氫氧化鈉、過氧化鈉混和試劑在650℃熔融後,用水提取，鹽酸酸化。硫酸鋇共沉澱富集鐳，再用二乙胺四乙酸二鈉溶解，得到透明溶液，裝入擴散器,封閉數天積累氡氣，用空氣洗帶使氡氣從溶液中轉入閃爍室。50min後在室內氡釷分析器上測量,與標準鐳溶液比較，計算樣品鐳含量。

碳酸鋇一鹽酸溶解法

樣品通過氫氧化鈉、過氧化鈉、無水碳酸鈉和氯化鋇混和試劑在650℃熔融後，用水提取，濾紙過濾。用熱鹽酸將沉澱溶解於原燒杯，裝入擴散器,封閉數天積累氡氣，以下同硫酸鋇一乙二胺四乙酸二鈉溶解法相同方法測量和計算。

方法步驟

硫酸鋇共沉澱富集鐳

熔融：按右圖1中的比例稱取樣品(精確到0.0002g)於鐵坩堝中，先加入應加過氧化鈉量的三分之二，用玻璃棒攪拌均勻，然後加入所需的氫氧化鈉，把餘下的三分之一過氧化鈉均勻撒蓋在表面。將坩堝立刻放入已升溫到650℃的馬弗爐內熔融，當熔融物呈流體狀時取出，稍冷。

圖1

提取：將稍冷卻的鐵坩堝外壁在自來水浸洗一下，使其外部鐵皮脫落，再放入600mL燒杯中，用200mL熱水提取，待劇烈反應停止後，再用水和1mL鹽酸溶液洗出坩堝。用過的坩在專用的鹽酸池中浸泡約一刻鐘，取出用自來水沖洗後擦乾，在電熱板上烘乾，冷卻後立刻放入乾燥器中待用。

酸化：在不斷攪拌下，向熱的浸取液中迅速倒入按上圖中所需的鹽酸，使其呈黃色透明液體，澄清後將上層清液轉入另一個600mL燒杯中，殘液用的確良布和玻璃纖維過濾到主液中。

富集：加水使體積到500mL，加入2mL氯化鋇溶液，在電熱板上加熱到近沸，不斷攪拌下滴加硫酸溶液3mL，放置5~10min，再攪拌半分鐘，洗出玻璃棒，蓋上表面皿，放置過夜。

洗滌：用虹吸管吸出上層清液，留下約60mL殘液，再加水到500mL，靜止4h以上，待沉澱完全沉降後再虹吸去上層清液，加水到500mL，放置過夜。洗滌沉澱的方法，也可改用離心法，則第一次虹吸後的殘液轉入離心管，離心分離，用10~15mL水洗一次，洗過的沉澱轉回原燒杯。

溶解：虹吸上層清液，向殘液和沉澱中加三滴指示劑，0.3克甘露醇和8mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(此時溶液為藍色，否則滴加氫氧化鈉溶液直到呈藍色)。加水到200mL蓋上表面皿，在電熱板上加熱溶解。沉澱完全溶解後取下表面皿，低溫使體積濃縮到約20mL。用小漏斗裝入擴散器中，洗淨燒杯，控制溶液體積為擴散器容積的1/3。

碳酸鋇共沉澱富集

熔融：按上圖的比例稱取樣品(精確到0.0002g)於鐵坩堝中，加入0.1~0.2g氯化鋇，1.5g無水碳酸鈉和過氧化鈉應加量的三分之二，用玻璃棒攪拌均勻。加入所需的氫氧化鈉，把餘下的三分之一過氧化鈉均勻地撒蓋在表面。將坩堝立刻放入已升溫到650℃的馬弗爐內熔融，當熔融物呈流體狀時取出。稍冷。

提取：將稍冷的鐵坩堝外壁在自來水中浸泡一下，使其外部鐵皮脫落，再放入250mL燒杯中用100mL熱水提取，待劇烈反應停止後，用水和幾滴鹽酸溶液洗出坩堝。

老化：向提取物中加水到200mL，加熱近沸，稍冷。

過濾：用定性濾紙過濾，用熱的碳酸銨洗液洗三次，再用少量溫水洗三次。

溶解：用熱的鹽酸溶液15~20mL分3~5次把洗淨的沉澱溶於原燒杯中，用熱水少量多次洗淨濾紙到無黃色，控制總體積在35mL以內。用小漏斗裝入擴散器中。

活度的測量

將已知本底的閃爍室的一個出口用止水夾夾緊，另一出口和真空泵相接，以壓力計為指示，抽成真空(低於百分之一大氣壓即可)，立刻用螺旋夾封閉。

抽真空的閃爍室通過乾燥管和待測樣品的擴散器相接。連線方法見概述圖。

接好後打開“1”，使膠皮管鬆開，再擰松“2”，此時擴散器內有大量氣泡通過溶液，大部分積累的氧氣此時進入閃爍室。當氣泡消失後再小心打開“3”，控制有緩慢連續的氣泡，10min後調節“3”，使氣泡適當加快，並控制使送氣在15min結束。送氣後要立刻封閉“2”，取下閃爍室和乾燥管並封閉“1”和“3”。記下送氣結束的時間t₂，t₂是氧氣積累的結束時間，也是下次測量重新積累的開始。用過的乾燥管立刻放入無水氯化鈣的乾燥器中。

送完氣的閃爍室放置50min以上，在室內氡釷分析器和定標器相配的裝置上測量，計數前要避光1min以上，按226Ra活度選擇每次的計數時間，連續計數5次,取平均值。

測過的閃爍室要用真空泵反覆排氣清洗20min。對計數率>3cps的閃爍室，第二天要再清洗一次，並隔5~10d後再使用。