山楂葉提取物 Shanzhaye Tiquwu Hawthorn Leave Extract 本品為薔薇科植物山里紅 Crataegus pinnatifida Bge.var. major N.E.Br. 或山楂 Crataegus pinnatifida Bge. 的乾燥葉經加工製成的提取物。
基本介紹
- 中文名：山楂葉提取物
- 外文名：Shanzhaye Tiquwu Hawthorn Leave Extract
- 類型：植物提取物
製法性狀,鑑別測定,
製法性狀
【 製法 】 取山楂葉，粉碎成粗粉，加 50% 乙醇提取兩次（ 55 ～ 60 ℃ ），每次 2 小時，第一次加 10 倍量，第二次加 8 倍量，濾過，合併濾液，回收乙醇至濾液無醇味，用等量水稀釋，加於已處理好的 D101 大孔吸附樹脂上，依次用水及不同濃度的乙醇洗脫，收集相應的洗脫液，回收乙醇，濃縮至相對密度約 1.10 （ 60 ℃ ）的清膏，噴霧乾燥，即得。
【 性狀 】 本品為淺棕色至黃棕色的粉末；氣特異，味苦，有引濕性。
鑑別測定
【鑑別】 取本品 5mg ，用甲醇 2ml 溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取牡荊素鼠李糖苷對照品，加甲醇製成每 1ml 含 1 mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗，吸取上述兩種溶液 2 ～ 3 l ，分別點於同一矽膠 GF 254 薄層板上，以乙酸乙酯 - 甲醇 - 水 (25:5:3) 為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈 (254nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
【 檢查 】 乾燥失重取本品 1g ，精密稱定，置乾燥至恆重的稱量瓶中，在硫酸乾燥器中乾燥 24 小時，減失重量不得過 2.0% 。 【 特徵圖譜 】 照高效液相色譜法（附錄 VI D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗同
【 含量測定 】 項下。積分參數 Slope Sensitivity:5,peak width:0.04 ，最小峰面積為 10 ，最小峰高為 S 峰峰高的 1% 。參照物溶液的製備取牡荊素鼠李糖苷對照品適量，精密稱定，加 60% 乙醇製成每 ml 含 100 g 的溶液，即得。供試品溶液的製備取本品 50mg ，精密稱定，置 50ml 量瓶中，加 60% 乙醇溶解並定容至刻度，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各 10 l ，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特徵圖譜中應有 4 個特徵峰，與參照物峰相應的峰為 S 峰，計算各特徵峰的相對保留時間比值，應符合以下規定：相對保留時間比值為 0.76 （峰 1 ） 1.00 （峰 S ）、 1.55（峰 3 ）、 1.94 （峰 4 ），其相對偏差不得過 5% 。 1 對照特徵圖譜峰 1 ：牡荊素葡萄糖苷，峰 S ：牡荊素鼠李糖苷，峰 3 ：牡荊素，峰 4 ：金絲桃苷 、
【 含量測定 】 總黃酮對照品溶液的製備精密稱取無水蘆丁對照品適量，加乙醇適量，超聲處理使溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml 含無水蘆丁 0.20mg ）。標準曲線的製備精密量取對照品溶液 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, 6ml ，分別置 25ml 量瓶中，各加水至 6ml ，加 5% 亞硝酸鈉溶液 1ml ，使混勻，放置 6 分鐘，加 10% 硝酸鋁溶液 1ml ，搖勻，放置 6 分鐘，加氫氧化鈉試液 10ml ，再加水至刻度，搖勻，放置 15 分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外 - 可見分光光度法（附錄 Ⅴ A ），以 500nm 的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標，繪製標準曲線。測定法取本品 0.15g ，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇 25ml ，密塞，搖勻，超聲處理 5 分鐘，放置 3 小時以上，濾過，精密量取續濾液 2ml ，置 25ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液 2ml ，置 25ml 量瓶中，照標準曲線的製備項下的方法，自“加水至 6ml ”起，依法測定吸光度，同時精密量取供試品溶液 2ml ，置 25ml 量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為空白溶液。從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量，計算，即得。 1 S 3 4本品按乾燥品計算，含總黃酮以無水蘆丁（ C 27 H 30 O 16 ）計，不得少於 80.0% 。牡荊素鼠李糖苷照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以四氫呋喃 - 乙酸 - 水 - 甲醇 - 乙腈 (38:4:152:3:3) 為流動相；檢測波長為 330nm 。理論板數按牡荊素鼠李糖苷峰計算應不低於 2500 。對照品溶液的製備取牡荊素鼠李糖苷對照品適量，精密稱定，加 60% 乙醇製成每 ml 含 100 g 的溶液，即得。供試品溶液的製備取本品 50mg ，精密稱定，置 50ml 量瓶中，加 60% 乙醇溶解並定容至刻度，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10 l ，注入液相色譜儀，測定，即得。按乾燥品計算，本品含牡荊素鼠李糖苷（ C 27 H 30 O 14 ）不得少於 8.8% 。
【 貯藏 】 密封，置陰涼乾燥處。
