基本介紹
- 中文名：山梨醇酐單棕櫚酸酯（司盤40）
- 外文名：Sorbitan Monopalmitate
- 俗稱：司盤40
- 產品類別：乳化劑
國家標準,性狀,使用範圍,理化指標,添加劑用量,鑑別試驗,脂肪酸酸值的測定,多元醇顯色試驗,脂肪酸的測定,試劑和材料,分析步驟,多元醇的測定,試劑和材料,分析步驟,酸值的測定,皂化值的測定,羥值的測定,
山梨醇酐單棕櫚酸酯（司盤40）作為食品添加劑是棕櫚酸與失水山梨醇酯化反應製得的，常作為乳化劑用於食品中，CNS號為0.008，INS號為495，中華人民共和國衛生部就山梨醇酐單棕櫚酸酯（司盤40）於2010年12月21日發布了食品安全國家標準，現行標準號為 GB 25552－2010，自2011年2月21日起開始實施。
國家標準
GB 25552-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 山梨醇酐單棕櫚酸酯（司盤40）
本標準適用於棕櫚酸與失水山梨醇酯化反應製得的食品添加劑山梨醇酐單棕櫚酸酯（司盤40）。
性狀
淡黃色蠟狀物，有異味。不溶於水，能分散於熱水中，成乳狀溶液。能溶於熱油類及多種有機溶劑中，成乳狀溶液。凝固點45~47℃，HLB值6.7。
使用範圍
飲料渾濁劑 果汁（味）型飲料 月餅 雪糕朱古力層 植物蛋白飲料。
理化指標
脂肪酸，w/%： 63～71
多元醇，w/% ：33～38
酸值(以KOH 計) ≤ 7mg/g
皂化值(以KOH 計) /（mg/g）：140～155
羥值(以KOH 計) /（mg/g）：270～305
水分，w/% ≤ 1.5
灼燒殘渣，w/% ≤ 0.50
砷（As） ≤ 3mg/kg
鉛（Pb） ≤ 2mg/kg
添加劑用量
食品分類號 | 食品名稱 | 最大使用量/(g/kg) | 備註 |
01.01.03 | 調製乳 | 3.0 | |
01.05 | 稀奶油(淡奶油)及其類似品 | 10.0 | |
02.0 | 脂肪,油和乳化脂肪製品(02.01.01.01植物油除外) | 15.0 | |
02.01.01.02 | 氫化植物油 | 10.0 | |
03.01 | 冰淇淋、雪糕類 | 3.0 | |
04.01.01.02 | 經表面處理的鮮水果 | 3.0 | |
04.02.01.02 | 經表面處理的新鮮蔬菜 | 3.0 | |
04.04 | 豆類製品 | 1.6 | 以每千克黃豆的使用 |
05.01 | 可可製品、朱古力和朱古力製品, 包括代可可脂朱古力及製品 | 10.0 | |
05.02.02 | 除膠基糖果以外的其他糖果 | 3.0 | |
07.01 | 麵包 | 3.0 | |
07.02 | 糕點 | 3.0 | |
07.03 | 餅乾 | 3.0 | |
14.02.03 | 果蔬汁(漿)類飲料 | 3.0 | |
14.03.02 | 植物蛋白飲料 | 6.0 | |
14.06 | 固體飲料(速溶咖啡除外) | 3.0 | |
14.06.03 | 速溶咖啡 | 10.0 | |
14.08 | 風味飲料(僅限果味飲料) | 0.5 | |
16.04.01 | 乾酵母 | 10.0 | |
16.07 | 其他(僅限飲料混濁劑) | 0.05 |
鑑別試驗
脂肪酸酸值的測定
試劑和材料
無水乙醇，0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液，10g/L酚酞指示液。
分析步驟
稱取約3g 脂肪酸測定實驗中的凝固物D，精確至0.001g，置於錐形瓶中，加入50mL 無水乙醇溶解，必要時加熱。加入5 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s 不褪色為終點。
多元醇顯色試驗
取約2g 脂肪酸測定實驗中的黏稠物E，加入2mL 鄰苯二酚溶液(100g/L)（現用現配），混勻，再加5mL 硫酸混勻，應顯紅色或紅褐色。
脂肪酸的測定
試劑和材料
分析步驟
皂化：稱取約25g 實驗室樣品，精確至0.01g。置於500mL 燒瓶中，加入250mL 乙醇（95%）和7.5g 氫氧化鉀。連線冷凝器，置於水浴中加熱回流2h。將皂化物轉移至800mL 燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶並轉移至該燒杯中。將燒杯置於水浴中，蒸發直至乙醇揮發逸盡。用熱水調節溶液的體積至約250mL，為溶液A。
酸化、萃取分離：在加熱攪拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉移至預先在80℃質量恆定的250mL燒杯中，用20mL熱水洗滌3次，冷卻後將洗液與下層溶液合併於500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，靜置分層。將下層溶液B轉移至800mL燒杯中；合併石油醚提取液於第二個500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合併為溶液C，留作測定多元醇含量用；轉移上層石油醚提取液於盛凝固物的燒杯中，置於水浴中濃縮至100mL，於80℃乾燥至質量恆定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質量。稱量後的凝固物D用於脂肪酸酸值的測定。[1]
多元醇的測定
試劑和材料
分析步驟
用氫氧化鉀溶液中和脂肪酸測定實驗中得到的溶液C 至pH 為7（用pH 試紙檢驗）。將此溶液置於水浴中蒸發至白色結晶析出。然後4次用150mL 熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇，合併提取液， 用G4 玻璃漏斗過濾，無水乙醇洗滌。濾液轉移至另一個800mL 燒杯中，置於水浴中濃縮至約100mL。再轉移至預先在80℃質量恆定的250mL 燒杯中，繼續蒸發至粘稠狀。在80℃乾燥至質量恆定，得到粘稠物E 作為回收多元醇的質量。稱量後的黏稠物E 用於多元醇顯色試驗。
酸值的測定
試劑和材料
分析步驟
稱取約5g實驗室樣品，精確至0.0001g，置於錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。
皂化值的測定
試劑和材料
無水乙醇，40g/L氫氧化鉀乙醇溶液，0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液，10g/L酚酞指示液。
分析步驟
稱取約2.5g 實驗室樣品，精確至0.000 1g，置於250mL 磨口錐形瓶中，加入（25±0.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連線冷凝管，置於水浴中加熱回流1 h，稍冷後用10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入5 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現粉紅色，繼續滴定至紅色消失即為終點。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。[1]
羥值的測定
試劑和材料
分析步驟
稱取約2.2g實驗室樣品，精確至0.0001g，置於250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙醯化劑，連線冷凝管，置於水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水於錐形瓶中，繼續加熱10min後，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。為校正游離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置於錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。
