山梨醇酐單月桂酸酯（司盤20）為食品添加劑是以月桂酸與失水山梨醇為原料、經酯化反應製得的，常溫下為琥珀色黏稠液體，中華人民共和國衛生部就食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯（司盤20）於2010年12月21日發布了食品安全國家標準，現行標準號為 GB 25551－2010 ，自2011年2月21日起開始實施。
基本介紹
- 中文名：山梨醇酐單月桂酸酯（司盤20）
- 外文名：sorbitanmonolaurate
- 性質：乳化劑
理化指標,檢驗方法,
山梨醇酐單月桂酸酯（司盤20）為食品添加劑是以月桂酸與失水山梨醇為原料、經酯化反應製得的，常溫下為琥珀色黏稠液體，可作為乳化劑用於食品中，GB 2760-2014 對其劑量作出了規定。中華人民共和國衛生部就食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯（司盤20）於2010年12月21日發布了食品安全國家標準，現行標準號為GB 25551－2010，自2011年2月21日起開始實施。
理化指標
脂肪酸，w/% ：56～68；
多元醇，w/%： 36～49；
酸值（以KOH 計）≤ 7mg/g；
皂化值（以KOH 計）：155～170mg/g；
羥值（以KOH 計）：330～360mg/g；
水分，w/% ≤ 1.5；
灼燒殘渣，w/% ≤ 0.50；
砷（As）≤ 3mg/g；
鉛（Pb）≤ 2mg/g。
檢驗方法
A.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和防護措施。
A.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682－2008中規定的三級水。
試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規定製備。
A.3 鑑別試驗
A.3.1 脂肪酸酸值的測定
A.3.1.1 試劑和材料
A.3.1.1.1 無水乙醇。
A.3.1.1.2 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH ）=0.5mol/L。
A.3.1.1.3 酚酞指示液：10g/L。
A.3.1.2 分析步驟
稱取約 3g A.4.3.2 中的凝固物D，精確至0.001g，置於錐形瓶中，加入50mL 無水乙醇溶解，必要時加熱。加入 5 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持 30s 不褪色為終點。
A.3.1.3 結果計算
脂肪酸酸值w1 ,以氫氧化鉀（KOH ）計，數值以毫克每克（mg/g ）表示，按式(A.1)計算：
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於 0.5 （mg/g ）。
A.3.1.4 結果判斷
回收的脂肪酸酸值應為210（mg/g ）～ 225 （mg/g ）（以KOH 計）。
A.3.2 多元醇顯色試驗
取約2g A.5.2 中的黏稠物E，加入2mL 鄰苯二酚溶液(100g/L)（現用現配），混勻，再加 5mL 硫酸混勻，應顯紅色或紅褐色。
A.4 脂肪酸的測定
A.4.1 方法提要
樣品通過皂化水解，經酸化後生成的脂肪酸和多元醇，通過反覆萃取分離及濃縮乾燥，得到回收脂肪酸的質量，稱量計算脂肪酸的質量分數。
A.4.2 試劑和材料
A.4.2.1 氫氧化鉀。
A.4.2.2 乙醇（95%）。
A.4.2.3 石油醚。
A.4.2.4 硫酸溶液：1+2。
A.4.3 分析步驟
A.4.3.1 皂化：稱取約25g 實驗室樣品，精確至0.01g。置於500mL 燒瓶中，加入250mL 乙醇（95%）和7.5g 氫氧化鉀。連線冷凝器，置於水浴中加熱回流2h。將皂化物轉移至 800mL 燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶並轉移至該燒杯中。將燒杯置於水浴中，蒸發直至乙醇揮發逸盡。用熱水調節溶液的體積至約250mL，為溶液A 。
A.4.3.2 酸化、萃取分離：在加熱攪拌下溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉移至預先在80℃質量恆定的250mL燒杯中，3次用20mL熱水洗滌，冷卻後將洗液與下層溶液合併於500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，靜置分層。將下層溶液B轉移至800mL燒杯中；合併石油醚提取液於第二個500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合併為溶液C，留作測定多元醇含量用；轉移上層石油醚提取液於盛凝固物的燒杯中，置於水浴中濃縮至100mL，於80℃乾燥至質量恆定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質量。稱量後的凝固物D用於脂肪酸酸值的測定。
A.4.4 結果計算
脂肪酸的質量分數w2 ，數值以%表示，按式(A.2)計算：
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於 1%。
A.5 多元醇的測定
A.5.1 試劑和材料
A.5.1.1 無水乙醇。
A.5.1.2 氫氧化鉀溶液：100g/L。
A.5.2 分析步驟
用氫氧化鉀溶液中和A.4.3.2 中得到的溶液C 至pH 為7 （用pH 試紙檢驗）。將此溶液置於水浴中蒸發至白色結晶析出。然後4次用150mL熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇，合併提取液，用G4 玻璃漏斗過濾，無水乙醇洗滌。濾液轉移至另一個 800mL 燒杯中，置於水浴中濃縮至約 100mL。再轉移至預先在 80℃質量恆定的 250mL 燒杯中，繼續蒸發至黏稠狀。在 80℃乾燥至質量恆定，得到黏稠物E 作為回收多元醇的質量。稱量後的黏稠物E 用於多元醇顯色試驗。
A.5.3 結果計算
多元醇質量分數w3 ，數值以%表示，按式(A.3)計算：
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於 1%。
A.6 酸值的測定
A.6.1 試劑和材料
A.6.1.1 異丙醇。
A.6.1.2 甲苯。
A.6.1.3 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH ）=0.1mol/L。
A.6.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.6.2 分析步驟
稱取約2.5g實驗室樣品，精確至0.000 1g，置於錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。
A.6.3 結果計算
酸值w4 , 以氫氧化鉀（KOH ）計，數值以毫克每克（mg/g ）表示，按式(A.4)計算：
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2 （mg/g ）。
A.7 皂化值的測定
A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 無水乙醇。
A.7.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。
A.7.1.3 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。
A.7.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.7.2 分析步驟
稱取約2g 實驗室樣品，精確至0.0001g，置於250mL 磨口錐形瓶中，加入（25±0.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連線冷凝管，置於水浴中加熱回流 1 h，稍冷後用 10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現粉紅色，繼續滴定至紅色消失即為終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
A.7.3 結果計算
皂化值w5,以氫氧化鉀（KOH）計，數值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)計算:
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於1 （mg/g ）。
A.8 羥值的測定
A.8.1 試劑和材料
A.8.1.1 吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。
A.8.1.2 正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和。
A.8.1.3 乙醯化劑：乙酸酐與吡啶按1+3混勻，貯存於棕色瓶中。
A.8.1.4 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。
A.8.1.5 酚酞指示液：10g/L。
A.8.2 分析步驟
稱取約1g實驗室樣品，精確至0.000 1g，置於250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙醯化劑，連線冷凝管，置於水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水於錐形瓶中，繼續加熱10min後，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
為校正游離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置於錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。
A.8.3 結果計算
羥值w6 , 以氫氧化鉀（KOH）計，數值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)計算:
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於4 （mg/g ）。
A.9 水分的測定
稱取約 0.6g 實驗室樣品，精確至0.0002g。置於25mL 燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解並轉移至25mL 容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數次，一併轉入容量瓶中，稀釋至刻度。量取（5±0.02)mL該試樣溶液，按GB/T 6283 中直接電量法測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.05%。
A.10 灼燒殘渣的測定
按GB/T 7531進行。灼燒溫度為（850±25)℃。
A.11 砷的測定
按GB/T 5009.76砷斑法進行。按“濕法消解”法處理樣品，測定時量取（10±0.02) mL試樣溶液（相當於1.0g實驗室樣品）。
限量標準液的配製：用移液管移取（3±0.02) mL砷（As ）標準溶液（相當於3μg As），與試樣同時同樣處理。
A.12 鉛（Pb）的測定
A.12.1 比色法（仲裁法）
按GB/T 5009.75 進行。樣品的處理：稱取約2.5g 實驗室樣品,精確至0.0001g,置於50mL 坩堝中，先在低溫下炭化，然後在 500℃～550℃灰化,冷卻後,加入 5mL 硝酸溶液（1+1），攪拌使之溶解，加水 10mL 轉移至25mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
A.12.2 原子吸收光譜法
按GB 5009.12進行。按GB/T 5009.75 “乾法消解”處理樣品。採用石墨爐原子吸收光譜法時，可視樣品情況將試樣溶液進行適當的稀釋。
