原理
SPE技術基於液-固相色譜理論,採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、淨化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑衝去雜質,然後用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離淨化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
固相萃取柱規格
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經過吸附劑後從出口排出。根據經典固相萃取柱填料上方的空間體積,固相萃取柱的規格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根據具體套用要求而生產的特殊規格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看,經典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便於在手動操作時一次性載入較多的樣品。
無篩板SPE柱是一種一體型的新型SPE柱。 該產品採用奧秘科技獨家工藝對C18和C8等鍵合矽膠填料進行特殊處理,使之具有較高的機械強度和韌性,無需在柱中加入聚乙烯多孔擋板作為支撐。該奧秘專有技術產品“一體型SPE固相萃取柱”是國內外市場上最早出現的一體型SPE柱。 產品優勢:
1、無篩板,完美避免了由篩板引起的“非特異性吸附”。
2、填料穩固定能良好,不會出現常見的填料鬆散等問題。
3、整體填料一體化設計,有效避免了“溝渠效應”。
4、可選用粒徑低至8-10μ的填料,極大地提高了分離效能和載樣量。
固相萃取柱填料
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可分為三大類:第一類是以矽膠為基質(例如C18、C8等);第二類是以高聚物為基質,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三類是以無機材料為主的,例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
固相萃取柱容量
在選擇固相萃取柱時,必須考慮柱容量。由於我們面對的樣品基質通常都較為複雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時,也會吸附同類性質的雜質。因此,在考慮柱容量是應該是目標化合物加上可被吸附的雜質總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
固相萃取柱使用
固相萃取柱的使用
最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成,即在固相萃取柱上端連線一個注射器,通過對注射器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外,也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多,越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀,特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。