升華裝置

升華

升華是指固態物質在其壓強等於外界壓強的條件下，不經液態直接轉變為氣態或氣態物質在其壓強與外界壓強相等的條件下不經液態而直接轉變為固態的物態轉變過程。當外界壓強為10⁵Pa時稱為常壓升華，低於該數值時稱為減壓升華或真空升華。升華是純化固態物質的方法之一，但由於它要求被提純物在其熔點溫度下具有較高的蒸氣壓，故僅適用於一部分含不揮發性雜質的固體物質，而不是純化固體物質的通用方法。

升華的基本原理

如果晶體化合物的三相點處蒸氣壓高於標準大氣壓，其相圖如下圖所示。

當被加熱升溫時，其蒸氣壓沿ST曲線上升。當升至與一個大氣壓的等壓線CD相交的A點時，溫度R低於其三相點溫度P，體系中尚無液體出現，但蒸氣壓已與外界壓強相等，晶體即不經過液體而直接轉變成氣體。這種在一個大氣壓下固體不經過液體直接轉變為氣體的現象叫做升華。顯然，三相點的蒸氣壓高於大氣壓的物質是很容易在常壓下升華的。

常壓升華裝置

最簡單的常壓升華裝置如下圖所示。

將待升華的粗產品經烘乾、研碎後放入蒸發皿中，上面覆蓋一張刺有許多小孔的濾紙。然後將一個直徑略小於蒸發皿的玻璃漏鬥倒扣在濾紙上，並在漏斗的頸部塞上一些疏鬆的脫脂棉，以減少蒸氣逃逸。加熱蒸發皿，小心地調節加熱強度，控制加熱溫度低於被升華物質的熔點，使其蒸氣通過濾紙上的小孔上升，冷卻後凝結在濾紙和漏斗壁上。必要時漏斗外壁可用濕布冷卻。升華完畢後，用不鏽鋼刮鏟將凝結在濾紙和漏斗壁上的結晶小心地收集起來。

當升華量較大時，可用下圖所示的裝置進行分批升華。將待升華的粗產品放在燒杯中，升華後的產品會凝結在通有冷水的圓底燒瓶底部。