化學真空系統方法是在封閉的真空系統中進行化學製備的方法。化學真空系統是由玻璃管或金屬管路把反應器與機械泵和油擴散泵(或汞擴散泵)串聯而構成。泵和反應器之間連線一個大冷阱,以防止反應器中的反應物進入油擴散泵或油擴散泵中的油蒸氣進入反應器。冷阱由盛有液氮的杜瓦瓶組成,保持77K的低溫。反應器與真空系統的一段相連線,真空系統的另一段由一系列U形冷阱組成,能將不同揮發性的產物分別冷凝分離。
例如在真空系統中合成三氯化硼時,可令氣體先通過一個195K的冷阱(盛有乾冰和丙酮混合物),凝聚除去四氯化矽,然後通過一個161K的冷阱(盛有乾冰和二硫化碳混合物),凝聚得到較純的三氯化硼。未被凝聚的氯化氫氣體最後可在77K的冷阱(盛有液氮)中凝聚下來。本法適用於對空氣中的氧氣和水蒸氣十分敏感而又容易揮發的物質,如硼烷、矽烷、硼和矽的鹵化物、某些金屬有機化合物等的製備。