採用液相色譜法測定化妝品中酮麝香（CAS：81-14-1）含量的方法，適用於淡香水、香水、乳液類化妝品中酮麝香含量的測定。
基本介紹
- 中文名：化妝品中酮麝香的檢測方法
- 發布時間：2012年1月18日
- 文號：國食藥監保化[2012]13號
- 發布方：國家食品藥品監督管理局
拼音,適用範圍,方法提要,試劑和材料,儀器,測定步驟,計算,
拼音
huàzhuāngpǐnzhōngtóngshèxiāngdejiǎncèfāngfǎ
《化妝品中酮麝香的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發布。
適用範圍
本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中酮麝香（CAS：81-14-1）含量的方法。
本方法適用於淡香水、香水、乳液類化妝品中酮麝香含量的測定。
方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極體陣列檢測器檢測，根據峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對酮麝香的檢出限為0.001μg，定量下限為0.003mg；取樣品0.25g，則檢出濃度為15mg/g，最低定量濃度為50mg/g。
試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。以下操作均在避光條件下進行。
3.1乙腈，色譜純。
3.2酮麝香，≥98.0%（GC）。
3.3乙腈水溶液：乙腈+水（80+20）。
3.4酮麝香標準儲備液（ρ=1.0g/L）：取酮麝香標準品0.05g，精確到0.0001g，置50mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解並定容至50mL，搖勻，即得質量濃度為1mg/mL的酮麝香標準儲備溶液，避光、2~8℃儲存，5日內穩定。
3.5系列濃度酮麝香標準溶液：配製質量濃度分別為0.5μg/mL、5μg/mL、50μg/mL、100μg/mL和150μg/mL的系列酮麝香標準工作溶液。
儀器
4.1高效液相色譜儀，配有二極體陣列檢測器。
4.2渦旋振盪器。
4.3超音波清洗器。
4.4分析天平：感量0.0001g。
測定步驟
5.1樣品處理
5.1.1乳液類樣品
稱取試樣0.25g，精確至0.001g，置於25mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（3.3）20mL，渦旋60s，分散均勻，超聲（功率：400W）提取15min（控制水溫在20℃~25℃），用乙腈水溶液（3.3）定容至25mL刻度線，渦旋振盪搖勻，混液過0.45mm有機系濾膜，濾液可根據需要進行稀釋，保存於2mL棕色進樣瓶中作為待測樣液，備用。樣品液避光並在2~8℃儲存，5日內穩定。
5.1.2香水類樣品
稱取試樣0.25g，精確至0.001g，置於25mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（3.3）20mL，渦旋60s，分散均勻。樣品液在2~8℃儲存，5日內穩定。
5.2色譜條件
色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5mm；或等效色譜柱；
流動相：乙腈+水（80+20）；
流速：1.0mL/min；
檢測波長：235nm；
柱溫：25℃；
進樣量：20mL。
5.3測定
在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液（3.5）分別進樣，進行色譜分析，以系列標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峰面積，代入回歸方程計算酮麝香的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中酮麝香的含量。
5.4平行實驗
按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行平行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
計算
式中：w——化妝品中酮麝香的質量分數，%；
m——樣品取樣量，g；
r——測定成分的峰面積代入回歸方程計算所得的水楊酸酮麝香質量濃度，mg/mL；
V——樣品定容體積，mL；
D——稀釋倍數（不稀釋則為1）。
