初級乾燥

初級乾燥是冷凍乾燥的初級階段，冷凍乾燥過程分為兩步，初級乾燥和第二乾燥階段。正是在初級乾燥階段水通過升華被除去，而未凍結的液體水分子的蒸發是在乾燥的第二階段。近年來，隨著對食品中玻璃過渡態影響了解的加深，冷凍乾燥越來越被人們熟知和套用。

基本介紹

• 中文名：初級乾燥
• 外文名：Initial dry
• 目的：水通過升華被除去
• 類型：冷凍乾燥的一部分
• 過程：凍的升華
• 套用：大部分套用於食品

初級乾燥過程

在冰晶體形成後，通過控制冷凍乾燥機中的真空度和注意熱量的輸入，冰可快速升華。在冷凍乾燥中，高真空(低絕對壓力)有利於增加升華速率。凍的蒸汽壓隨著溫度的降低而下降，所以為了使水分子從冰中升華需要低壓力。通常在食品冷凍乾燥中需要的壓力大約1.33～2.66Pa。

為了升華，必須補加熱量以提供升華潛熱(2.84MJ/kg)。這種熱量必須小心補加，以便使產品的溫度不要增加到冰融點之上。一般通過傳導和輻射的某些結合來提供熱量。一種引入熱量的普通方式是給放置食品的平板提供熱量(傳導加熱)，同時也在食品上方提供輻射源。不管怎樣，已經對許多型式的這種裝置進行了評價。也有用微波輻射來均勻加熱整個凍結食品，而不是僅僅在頂部或底部表面。然而，用微波輻射必須小心，以防止食品受熱過度。因此，在冷凍乾燥中不太常用微波技術。當水蒸氣從冷凍乾燥機跑出來時，用冷凝器收集水蒸氣，以增加乾燥效率和防止真空泵的污染。

在冷凍乾燥的初級階段，隨著乾燥的進行，冰在食品中依次減少。在凍結和被乾燥物品之間的這種界面被稱為升華前沿，很可能最恰當的表達是凍結產品和乾製品之間的擴散過渡區。不管這種升華前沿的確切本質如何，為了加快升華，都必須將熱量傳遞到該前沿的產品中，然後水蒸氣一定是通過穿過乾製品的質量轉移而除去。

由於食品中不是所有的水都被凍結，初級乾燥只能使水分含量降低到一定程度，這個程度取決於食品的組成。通常，在初級乾燥階段水以凍的形式被除去，只能使冷凍乾燥食品的水分含量降到15%～20%，剩餘的水分由於產品由於黏度高而沒有凍結，必須通過二級乾燥來去除。

初級乾燥的關鍵

初級乾燥是冷凍乾燥的關鍵階段，大部分的水在這一階段被升華。若控制不好，會直接影響產品的外觀質量和凍乾時間。若擱板的溫度過高，擱板向產品提供的熱量大於水分升華所吸收的熱量，則產品溫度持續上升，當產品溫度超過其共熔點時，則產生噴瓶或瓶底變空的現象，影響產品的外觀質量。賦形劑的選擇和用量對凍乾生化藥品的外觀影響很大。由於各個產品的性質不相同、配方各不同、離子濃度各不相同，對賦形劑選擇和用量要求各不一樣，若控制不好，凍乾後的產品外觀成為不易溶解的蜂窩狀或粉狀，而不能成為結構疏鬆、易於溶解的網狀結構，影響藥品的外觀質量。但由於產品升華時，升華面不是固定的。而是在不斷的變化，並且隨著升華的進行，凍結產品越來越少。因此造成對產品溫度測量的困難，利用溫度計來測量均會有一定的誤差。可以利用氣壓測量法來確定升華時產品的溫度，把凍乾箱和冷凝器之間的閥門迅速地關閉1-2秒的時間（切不可太長）。然後又迅速打開，在關閉的瞬間觀察凍乾箱內的壓強升高情況，計下壓強升高到某一點的最高數值。從凍的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應數值，這個溫度值就是升華時產品的溫度。產品的溫度也能通過對升華產品的電阻的測量來推斷。如果測得產品的電阻大於共熔點時的電阻數值，則說明產品的溫度低於共熔點的溫度；如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數值，則說明產品溫度已接近或達到共熔點的溫度。

初級乾燥結束的現象

1、乾燥層和凍結層的交界面到達瓶底並消失。

2、產品溫度上升到接近產品共溶點的溫度。

3、凍乾箱的壓力和冷凝器的壓力接近，且兩者間壓力差維持不變。

4、當關閉乾燥室與冷凝器之間的閥門時，壓強上升速率與滲漏相壓器近（需要預先檢查滲漏的速率）。

5、當在多歧管上乾燥時，容器表面上的冰或水珠消失，其溫度達到環境溫度。

通常在此基礎上還要延長30分鐘到1小時的時間再轉到第二步乾燥，以保證沒有殘留的冰。

初級乾燥產品中溫度分布

產品中凍的升華是在升華界面處進行，升華時所需的熱量由加熱設備（通過擱板）提供。從擱板傳來的熱量由下列途徑傳至產品的升華界面：（1）故體的傳導。由玻璃瓶底與擱板接觸部位傳到玻璃瓶底、穿過瓶底和產品的凍結部分到達升華界面；（2）輻射。上擱板的下表面和下擱板的上表面向玻璃瓶及產品乾燥層表面輻射，再通過玻璃瓶及凍結層或已乾燥的導熱到達升華界面；（3）通過擱板與玻璃瓶外表面間殘存的氣體的對流。由於傳熱中必需有傳熱溫差，且各段傳熱溫差與其相應熱阻成正比，例如：擱板表面溫度為50℃，到升華界面的溫度可能約為-25℃冰層最高溫度約為-20℃，乾燥層上表面溫度可能為+25℃。

初級乾燥升華時的溫度限制

產品升華時受下列幾種溫度限制：（1）產品凍結部分的溫度應低於產品共溶點溫度；（2）產品乾燥部分的溫度必須低於其崩解溫度或容許的最高溫度（不燒焦或性變）；（3）最高擱板溫度。

所謂崩解溫度是液態產品已幹部分構成的“骨架”，當溫度上升到一定數值時，其剛度降低，變的有粘性而塌陷，封閉了已幹部分的海綿狀微孔，阻止升華的進行，升華速度減慢。由於所需熱量減少，當出現這種狀態時，如不迅速加熱，降低溫度，產品就會發生供熱過剩融化報廢。

崩解溫度主要由溶液的成分所決定。過低的崩解溫度會延長乾燥時間，甚至是設備能力所不能達到的。這可通過選擇合適的添加劑來提高崩解溫度。在固體食品凍乾時，為了避免因擱板溫度過高而產生變性或燒壞，擱板溫度應限制在某一安全值以下。