《出口糧谷中異菌脲殘留量檢驗方法(SN 0708-1997)》是根據GB/T 1.1－1993《標準化工作導則 第1單元：標準的起草與表述規則 第1部分：標準編寫的基本規定》及SN/T 0001－1995《出口商品中農藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗方法標準編寫的基本規定》的要求進行編寫的。其中測定方法是參考國內外有關文獻，經研究、改進和驗證後而制定的。《出口糧谷中異菌脲殘留量檢驗方法(SN 0708-1997)》同時制定了抽樣和制樣方法。 《出口糧谷中異菌脲殘留量檢驗方法(SN 0708-1997)》規定的測定低限是根據國際上對糧谷中異菌脲殘留量最高限量和測定方法的靈敏度而制定的。 《出口糧谷中異菌脲殘留量檢驗方法(SN 0708-1997)》的附錄A為提示的附錄。
基本介紹
- 書名：出口糧谷中異菌脲殘留量檢驗方法
- 作者：中華人民共和國國家進出口商品檢驗局
- 出版日期：1998年1月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211940
- 外文名：Method for the Determination of Iprodione Residues in Cereals for Export
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：10頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《出口糧谷中異菌脲殘留量檢驗方法(SN 0708-1997)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
2.5試樣製備
將樣品按四分法縮分至1 kg，全部磨碎並通過20目篩，混勻，均分成兩份，裝入潔淨的容器內，密封，標明標記。
2.6試樣保存
將試樣於－5℃以下避光保存。
註：在抽樣及制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3測定方法
3.1方法提要
試樣中殘留的異菌脲用丙酮提取。提取液加氯化鈉水溶液後與石油醚進行液－液分配，石油醚提取液經濃縮後過氟羅里矽土小柱淨化，被測物用二氯甲烷－石油醚（9+1）洗脫。洗脫液經蒸乾，殘渣用甲醇溶解。加重氮甲烷進行甲基化。溶液經蒸乾，殘渣用石油醚溶解。溶液供配有氮磷檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為重蒸餾水。
3.2.1丙酮。
3.2.2石油醚（60～90℃）：重蒸餾。
3.2.3乙醇。
3.2.4甲醇。
3.2.5無水乙醚：重蒸餾。
3.2.6二氯甲烷：重蒸餾。
3.2.7氯化鈉溶液：5% （m/V）。將50 g氯化鈉溶於水中，並稀釋至1000 mL。
3.2.8氫氧化鉀溶液：0.6 g/mL。將60 g氫氧化鉀溶於水中，並稀釋至100 mL。
3.2.9無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯於密封容器中備用。
3.2.10N－甲基－N－亞硝基－p－甲苯磺醯胺溶液：無水乙醚溶液，21.5 g/140 mL。
3.2.11重氮甲烷溶液：將盛有氫氧化鉀溶液（3.2.8）10 mL、乙醇35 mL及無水乙醚10 mL混合液的雙口蒸餾瓶，置於磁力攪拌器加熱板上的水浴中。將攪拌子放入瓶中。接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器後串連兩個125 mL的錐形瓶作為接收瓶。在第二個接收瓶中放入10 mL無水乙醚，且使入口管插到無水乙醚液面以下。在冰浴中冷卻兩個接收瓶。將水浴加溫至70℃。邊用磁力攪拌邊通過滴液漏斗滴加N－甲基－N－亞硝基－p－甲苯磺醯胺無水乙醚溶液（3.2.10），滴完全部溶液的時間控制在20 min以上。當蒸餾瓶內溶液呈淡黃色時停止蒸餾。將兩個接收瓶中的液體合併，在70℃水浴中再蒸餾，其餾出液作為重氮甲烷溶液。此液密閉置於冰櫃中，保存期為一個月。
3.2.12異菌脲標準品：純度≥99%。
3.2.13異菌脲標準溶液：準確稱取適量的異菌脲標準品用少量甲醇溶解，並用石油醚稀釋成濃度為50 μg/mL的標準儲備溶液。根據需要再用石油醚稀釋儲備液成適用濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀並配有氮磷檢測器。
3.3.2振盪器。
3.3.3離心機。
3.3.4離心管：具磨口塞，50 mL、20 mL。
3.3.5旋轉蒸發器。
插圖：
2.5試樣製備
將樣品按四分法縮分至1 kg，全部磨碎並通過20目篩，混勻，均分成兩份，裝入潔淨的容器內，密封，標明標記。
2.6試樣保存
將試樣於－5℃以下避光保存。
註：在抽樣及制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3測定方法
3.1方法提要
試樣中殘留的異菌脲用丙酮提取。提取液加氯化鈉水溶液後與石油醚進行液－液分配，石油醚提取液經濃縮後過氟羅里矽土小柱淨化，被測物用二氯甲烷－石油醚（9+1）洗脫。洗脫液經蒸乾，殘渣用甲醇溶解。加重氮甲烷進行甲基化。溶液經蒸乾，殘渣用石油醚溶解。溶液供配有氮磷檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為重蒸餾水。
3.2.1丙酮。
3.2.2石油醚（60～90℃）：重蒸餾。
3.2.3乙醇。
3.2.4甲醇。
3.2.5無水乙醚：重蒸餾。
3.2.6二氯甲烷：重蒸餾。
3.2.7氯化鈉溶液：5% （m/V）。將50 g氯化鈉溶於水中，並稀釋至1000 mL。
3.2.8氫氧化鉀溶液：0.6 g/mL。將60 g氫氧化鉀溶於水中，並稀釋至100 mL。
3.2.9無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯於密封容器中備用。
3.2.10N－甲基－N－亞硝基－p－甲苯磺醯胺溶液：無水乙醚溶液，21.5 g/140 mL。
3.2.11重氮甲烷溶液：將盛有氫氧化鉀溶液（3.2.8）10 mL、乙醇35 mL及無水乙醚10 mL混合液的雙口蒸餾瓶，置於磁力攪拌器加熱板上的水浴中。將攪拌子放入瓶中。接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器後串連兩個125 mL的錐形瓶作為接收瓶。在第二個接收瓶中放入10 mL無水乙醚，且使入口管插到無水乙醚液面以下。在冰浴中冷卻兩個接收瓶。將水浴加溫至70℃。邊用磁力攪拌邊通過滴液漏斗滴加N－甲基－N－亞硝基－p－甲苯磺醯胺無水乙醚溶液（3.2.10），滴完全部溶液的時間控制在20 min以上。當蒸餾瓶內溶液呈淡黃色時停止蒸餾。將兩個接收瓶中的液體合併，在70℃水浴中再蒸餾，其餾出液作為重氮甲烷溶液。此液密閉置於冰櫃中，保存期為一個月。
3.2.12異菌脲標準品：純度≥99%。
3.2.13異菌脲標準溶液：準確稱取適量的異菌脲標準品用少量甲醇溶解，並用石油醚稀釋成濃度為50 μg/mL的標準儲備溶液。根據需要再用石油醚稀釋儲備液成適用濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀並配有氮磷檢測器。
3.3.2振盪器。
3.3.3離心機。
3.3.4離心管：具磨口塞，50 mL、20 mL。
3.3.5旋轉蒸發器。
