《出口糧谷中丙線磷殘留量檢驗方法(SN 0351-95)》描述了出口糧谷中丙線磷殘留量檢驗方法，《出口糧谷中丙線磷殘留量檢驗方法(SN 0351-95)》自1995—05—29發布，《出口糧谷中丙線磷殘留量檢驗方法(SN 0351-95)》自1995—11—01實施，《出口糧谷中丙線磷殘留量檢驗方法(SN 0351-95)》由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局發布。《出口糧谷中丙線磷殘留量檢驗方法(SN 0351-95)》是根據中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準對出口糧谷中丙線磷殘留量進行檢驗的。
基本介紹
- 書名：出口糧谷中丙線磷殘留量檢驗方法
- 作者：中華人民共和國國家進出口商品檢驗局
- 出版日期：1995年9月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066210108
- 外文名：Method for the Determination of Ethoprophos Residues in Cereals for Export
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：7頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《出口糧谷中丙線磷殘留量檢驗方法(SN 0351-95)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
2.4.3 大樣縮分
集中袋內和倒包所取的樣品，倒於分樣布上，混勻，使用分樣板按四分法縮分出樣品不少於4 kg，所抽取的樣品必須裝入密閉容器內，以防熏蒸劑的散失。加封后，標明標記並及時送實驗室。
2.5 試樣製備
將樣品縮分至1 kg，全部磨碎，通過20目篩，混勻，均分成兩份，裝入潔淨容器內，密封，標明標記。
2.6 試樣保存
將試樣在0℃以下避光保存。
註：①縮分樣品時。操作儘量要快，以防止熏蒸劑的散失。
②在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3 測定方法
3.1 方法提要
用甲醇提取樣品中丙線磷，於提取液中加氯化鈉溶液，然後用正己烷提取，經濃縮、定容後，用氣相色譜氮磷檢測器測定，外標法定量。
3.2 試劑和材料
3.2.1 甲醇：分析純，經全玻璃裝置重蒸餾。
3.2.2 正己烷：分析純，經全玻璃裝置重蒸餾。
3.2.3 無水硫酸鈉：分析純，經650℃灼燒4 h，置於乾燥器內備用。
3.2.4 氯化鈉：分析純。
3.2.5 氯化鈉溶液：10%，取100 g氯化鈉溶解於l 000 mL蒸餾水中。
3.2.6 丙線磷標準品：純度≥99%。
3.2.7 丙線磷標準溶液：準確稱取適量的丙線磷標準品，用正己烷配成濃度為100 μg/mL 的標準儲備溶液，根據需要再配成適當濃度的標準工作溶液。
3.3 儀器和設備
3.3.1 氣相色譜儀並配有氮磷檢測器。
3.3.2 超音波振盪器。
3.3.3 錐形瓶：150 mL。
3.3.4 布氏漏斗。
3.3.5 旋轉蒸發器。
3.3.6 分液漏斗：250 mL。
3.3.7 無水硫酸鈉柱：筒形漏斗80 mmx 20 mm（內徑），內裝約50 mm高無水硫酸鈉。
3.3.8 微量注射器：10 μL。
3.4 測定步驟
3.4.1 提取
稱取粉碎均勻的試樣20 g（精確到0.1 g）於錐形瓶中，加入50 mL甲醇，浸漬1 h。在超音波振盪器上提取10 min，在布氏漏斗上過濾。殘渣用2×20 mL甲醇按上述操作重複提取兩次，過濾。合併濾液並於50℃水浴旋轉蒸發器上減壓濃縮到30 mL 左右。
3.4.2 淨化
將濃縮液轉入分液漏斗，加150 mL 10%氯化鈉水溶液，用40、40、20 mL正己烷提取3次。棄去水層，合併正己烷層，並使通過無水硫酸鈉柱。用少量正己烷洗滌無水硫酸鈉柱，合併流出液並於45 C水浴旋轉蒸發器上減壓濃縮至乾。用正己烷溶解並定容到5.00 mL，供氣相色譜測定。
2.4.3 大樣縮分
集中袋內和倒包所取的樣品，倒於分樣布上，混勻，使用分樣板按四分法縮分出樣品不少於4 kg，所抽取的樣品必須裝入密閉容器內，以防熏蒸劑的散失。加封后，標明標記並及時送實驗室。
2.5 試樣製備
將樣品縮分至1 kg，全部磨碎，通過20目篩，混勻，均分成兩份，裝入潔淨容器內，密封，標明標記。
2.6 試樣保存
將試樣在0℃以下避光保存。
註：①縮分樣品時。操作儘量要快，以防止熏蒸劑的散失。
②在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3 測定方法
3.1 方法提要
用甲醇提取樣品中丙線磷，於提取液中加氯化鈉溶液，然後用正己烷提取，經濃縮、定容後，用氣相色譜氮磷檢測器測定，外標法定量。
3.2 試劑和材料
3.2.1 甲醇：分析純，經全玻璃裝置重蒸餾。
3.2.2 正己烷：分析純，經全玻璃裝置重蒸餾。
3.2.3 無水硫酸鈉：分析純，經650℃灼燒4 h，置於乾燥器內備用。
3.2.4 氯化鈉：分析純。
3.2.5 氯化鈉溶液：10%，取100 g氯化鈉溶解於l 000 mL蒸餾水中。
3.2.6 丙線磷標準品：純度≥99%。
3.2.7 丙線磷標準溶液：準確稱取適量的丙線磷標準品，用正己烷配成濃度為100 μg/mL 的標準儲備溶液，根據需要再配成適當濃度的標準工作溶液。
3.3 儀器和設備
3.3.1 氣相色譜儀並配有氮磷檢測器。
3.3.2 超音波振盪器。
3.3.3 錐形瓶：150 mL。
3.3.4 布氏漏斗。
3.3.5 旋轉蒸發器。
3.3.6 分液漏斗：250 mL。
3.3.7 無水硫酸鈉柱：筒形漏斗80 mmx 20 mm（內徑），內裝約50 mm高無水硫酸鈉。
3.3.8 微量注射器：10 μL。
3.4 測定步驟
3.4.1 提取
稱取粉碎均勻的試樣20 g（精確到0.1 g）於錐形瓶中，加入50 mL甲醇，浸漬1 h。在超音波振盪器上提取10 min，在布氏漏斗上過濾。殘渣用2×20 mL甲醇按上述操作重複提取兩次，過濾。合併濾液並於50℃水浴旋轉蒸發器上減壓濃縮到30 mL 左右。
3.4.2 淨化
將濃縮液轉入分液漏斗，加150 mL 10%氯化鈉水溶液，用40、40、20 mL正己烷提取3次。棄去水層，合併正己烷層，並使通過無水硫酸鈉柱。用少量正己烷洗滌無水硫酸鈉柱，合併流出液並於45 C水浴旋轉蒸發器上減壓濃縮至乾。用正己烷溶解並定容到5.00 mL，供氣相色譜測定。
