《出口糧谷中霜霉威殘留量檢驗方法(SN 0685-1997)》測定低限是根據國際上對糧谷中霜霉威殘留量的最高限量及本測定方法的靈敏度而規定的，本標準的附錄A為提示的附錄，本標準由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出並歸口，本標準由中華人民共和國天津進出口商品檢驗局負責起草，本標準主要起草人：盧中憲、白雲學、何伯燈、常春艷，本標準系首次發布的行業標準。
基本介紹
- 書名：出口糧谷中霜霉威殘留量檢驗方法
- 作者：中華人民共和國國家進出口商品檢驗局
- 出版日期：1998年1月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211948
- 外文名：Method for the Determination of Propamocarb Residues in Cereals for Export
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：10頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,編輯推薦,
內容簡介
《出口糧谷中霜霉威殘留量檢驗方法(SN 0685-1997)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
2.5試樣製備
將樣品按四分法縮分至1kg，全部磨碎並通過20目篩，混勻，均分成兩份，裝入潔淨的容器內作為試樣，密封並標明標記。
2.6試樣保存
將試樣於－5℃以下避光保存。
註：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3測定方法
3.1方法提要
試樣中的霜霉威用丙酮及水的混合液提取。提取液經加氯化鈉後用乙醚抽提，以去除部分雜質；然後用碳酸鈉鹼化，再用乙醚抽提，使被測物進入乙醚層。蒸去溶劑後，殘渣用乙酸乙酯溶解並定容，溶液供氣相色譜儀一氮磷檢測器測定，外標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外、試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1丙酮：重蒸餾。
3.2.2無水乙醚：重蒸餾。
3.2.3無水碳酸鈉。
3.2.4無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h，置乾燥器內備用。
3.2.5氯化鈉。
3.2.6乙酸乙酯。
3.2.7硅藻土。
3.2.8鹽酸溶液：1mol/L水溶液。
3.2.9霜霉威標準品：純度≥99%，由Riedel－de haen提供或相當者。
3.2.10霜霉威標準溶液：準確稱取適量的霜霉威標準品，用丙酮配成濃度為100μg/mL的標準儲備溶液，根據需要再用丙酮稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀：帶有氮磷檢測器。
3.3.2粉碎機。
3.3.3旋轉蒸發器：配有250mL梨形蒸發瓶。
3.3.4微量注射器：5μL，1μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣約20g（精確至0.1g），置於200mL燒杯中，加入30mL鹽酸溶液（1mol/L），放置2h。加入50mL丙酮－水（7+3），攪拌5min。用敷有1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液收集於濃縮瓶中。濾紙上的殘渣，再用50mL丙酮－水（7+3）同上操作抽提一次。合併濾液於蒸發瓶中，在40℃以下旋轉濃縮至約40mL。
將濃縮液移入盛有50mL乙醚及5g氯化鈉的200mL分液漏斗中，振搖1min，靜置分層，棄去乙醚層。在水層中再加50mL乙醚，與上述同樣操作一次。於水層中加入8g無水碳酸鈉及50mL乙醚，激烈振盪5min，靜置分層，將乙醚層移入200mL錐形瓶中。於水層中再加乙醚2×50mL，與上述同樣操作二次。合併乙醚層於上述錐形瓶中。加入適量無水硫酸鈉，搖勻放置th，過濾於梨形蒸發瓶中，用2×10mL乙醚洗滌紙上的殘渣。合併兩次洗液於蒸發瓶中。在40℃以下旋轉濃縮至約1mL，室溫下用空氣或氮氣吹乾。殘渣用1.0mL乙酸乙酯溶解，溶液作為樣液，供氣相色譜測定。
2.5試樣製備
將樣品按四分法縮分至1kg，全部磨碎並通過20目篩，混勻，均分成兩份，裝入潔淨的容器內作為試樣，密封並標明標記。
2.6試樣保存
將試樣於－5℃以下避光保存。
註：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3測定方法
3.1方法提要
試樣中的霜霉威用丙酮及水的混合液提取。提取液經加氯化鈉後用乙醚抽提，以去除部分雜質；然後用碳酸鈉鹼化，再用乙醚抽提，使被測物進入乙醚層。蒸去溶劑後，殘渣用乙酸乙酯溶解並定容，溶液供氣相色譜儀一氮磷檢測器測定，外標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外、試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1丙酮：重蒸餾。
3.2.2無水乙醚：重蒸餾。
3.2.3無水碳酸鈉。
3.2.4無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h，置乾燥器內備用。
3.2.5氯化鈉。
3.2.6乙酸乙酯。
3.2.7硅藻土。
3.2.8鹽酸溶液：1mol/L水溶液。
3.2.9霜霉威標準品：純度≥99%，由Riedel－de haen提供或相當者。
3.2.10霜霉威標準溶液：準確稱取適量的霜霉威標準品，用丙酮配成濃度為100μg/mL的標準儲備溶液，根據需要再用丙酮稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀：帶有氮磷檢測器。
3.3.2粉碎機。
3.3.3旋轉蒸發器：配有250mL梨形蒸發瓶。
3.3.4微量注射器：5μL，1μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣約20g（精確至0.1g），置於200mL燒杯中，加入30mL鹽酸溶液（1mol/L），放置2h。加入50mL丙酮－水（7+3），攪拌5min。用敷有1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液收集於濃縮瓶中。濾紙上的殘渣，再用50mL丙酮－水（7+3）同上操作抽提一次。合併濾液於蒸發瓶中，在40℃以下旋轉濃縮至約40mL。
將濃縮液移入盛有50mL乙醚及5g氯化鈉的200mL分液漏斗中，振搖1min，靜置分層，棄去乙醚層。在水層中再加50mL乙醚，與上述同樣操作一次。於水層中加入8g無水碳酸鈉及50mL乙醚，激烈振盪5min，靜置分層，將乙醚層移入200mL錐形瓶中。於水層中再加乙醚2×50mL，與上述同樣操作二次。合併乙醚層於上述錐形瓶中。加入適量無水硫酸鈉，搖勻放置th，過濾於梨形蒸發瓶中，用2×10mL乙醚洗滌紙上的殘渣。合併兩次洗液於蒸發瓶中。在40℃以下旋轉濃縮至約1mL，室溫下用空氣或氮氣吹乾。殘渣用1.0mL乙酸乙酯溶解，溶液作為樣液，供氣相色譜測定。
編輯推薦
《出口糧谷中霜霉威殘留量檢驗方法(SN 0685-1997)》由中國標準出版社出版。
