偏三甲苯連續氧化反應設備

《偏三甲苯連續氧化反應設備》是鎮江正丹化學工業有限公司（外商獨資）於2010年10月15日申請的專利，該專利的申請號為2010105095601，公布號為CN101961633A，授權公布日為2011年2月2日，發明人是曹正國、姚科屏、荊曉平，該發明屬於化工生產設備技術領域。

《偏三甲苯連續氧化反應設備》包括塔罐狀反應器釜體；所述釜體的上段裝有攪拌裝置，頂部具有氣相出口；所述釜體的下段具有加熱裝置，底部具有出料口；所述釜體至少具有上、下分布的二級進料管；第一級進料管位於所述釜體上段，其下方裝有第一級進氣管；第二級進料管位於第一級進氣管之下，其下方裝有第二級進氣管。該發明的反應設備工藝路線簡捷，設備投資經濟，徹底避免了採用輸送管道導致的固體物料結壁、堵塞等問題，並且提高了偏苯三甲酸收率，在此基礎上增設的折流板、導流筒則均具有提高氧化效率的作用，從而使採用該發明最終的偏苯三甲酸收率可以達到95％左右。

2013年，《偏三甲苯連續氧化反應設備》獲得第八屆江蘇省專利項目獎優秀獎。

（概述圖為《偏三甲苯連續氧化反應設備》摘要附圖）

基本介紹

• 中文名：偏三甲苯連續氧化反應設備
• 公布號：CN101961633A
• 公布日：2011年2月2日
• 申請號：2010105095601
• 申請日：2010年10月15日
• 申請人：鎮江正丹化學工業有限公司（外商獨資）
• 地址：江蘇省鎮江市國際化學工業園松林山路18號
• 發明人：曹正國、姚科屏、荊曉平
• Int.Cl.：B01J19/18（2006.01）I、C07C63/307（2006.01）I、C07C51/265（2006.01）I
• 代理機構：南京蘇科專利代理有限責任公司
• 代理人：何朝旭
• 類別：發明專利

專利背景

偏苯三甲酸是一種重要的化工原料。據申請人了解，2010年10月前已有的偏三甲苯經氧化反應生成偏苯三甲酸的方法有間歇式與連續式兩種。

間隙式採用的氧化反應設備通常為塔器鼓泡式反應器。此類反應器將空氣從塔器的底部引入，從頂部流出。空氣和反應物料通過自然接觸產生氧化反應。其缺陷有：1）空氣和反應物料混合不均勻，空氣分子表面觸碰到物料可以產生氧化反應，接觸不到則形成氣泡竄從反應器頂部流出，因此反應效率不高，只適合於低產量的小口徑塔器反應器；2）每隔幾小時需要重複進料、放料，升壓升溫、降壓降溫，因此設備的金屬構件易產生疲勞，使用壽命短，維修頻率高，安全係數不高，環保壓力大；3）能耗高，物料損失大，能量難以回收利用。

連續式採用的氧化反應設備將多台反應器（多個間隙式的氧化反應器）串聯，分級逐步氧化，使偏三甲苯連續氧化成偏苯三甲酸。其典型結構可以參見申請號為200610086124.1的中國專利申請。此類設備明顯的缺點是設備投資大，工藝流程長。尤其是，各台反應器之間的連線需要增加管道或輸送設備，從而容易造成固體物料結壁、堵塞等問題，使得難以長時間正常運行；另外，多台反應器的運行控制較為複雜，工藝指標難以穩定控制，直接影響產品質量穩定。

發明內容

專利目的

《偏三甲苯連續氧化反應設備》的目的在於：針對上述2010年10月前已有技術存在的缺點，提出一種具有較高收率的集成式一體化偏三甲苯連續氧化反應設備，從而使工藝路線簡捷，產品質量穩定。

技術方案

《偏三甲苯連續氧化反應設備》包括塔罐狀反應器釜體；所述釜體的上段裝有攪拌裝置，頂部具有氣相出口；所述釜體的下段具有加熱裝置，底部具有出料口；所述釜體至少具有上、下分布的二級進料管；第一級進料管位於所述釜體上段，其下方裝有第一級進氣管；第二級進料管位於第一級進氣管之下，其下方裝有第二級進氣管。

申請人在實踐中通過反覆試驗得知，偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸的反應規律為一條逐漸下降的曲線，隨著偏苯三甲酸的濃度提高，反應速度會逐漸減緩，當偏三甲苯氧化反應生成的偏苯三甲酸達到一定飽和濃度後，進一步的氧化反應將十分困難。因此在2010年10月前已有設備基礎上，即使採取諸如攪拌、合理控制混合比、反應溫度及添加催化劑等常規措施，最終偏苯三甲酸的收率通常很難超過80％。該發明的上述基本技術方案採用多級分層進料，使偏三甲苯氧化成偏苯三甲酸的反應分步逐級進行，當第一級反應生成的偏苯三甲酸含量因趨於飽和而抑制反應的進行時，下一級進料裝置將輸入新的反應物料，並相應輸入所需的空氣，不單因為反應液得到稀釋可以繼續氧化，而且由於加輸入新的反應物料和空氣，使得原先的反應速度得到提升，反應曲線出現了抬升變化，使餘下的偏三甲苯得以繼續轉化為偏苯三甲酸，從而有效提高了偏苯三甲酸的收率。

該發明進一步的完善是，所述第二級進料管和第二級進氣管之間的釜體內裝有上下間隔、迂迴分布的折流板，所述折流板上具有蜂窩狀通氣孔。這樣，在第二級反應時，反應物料由上至下落在折流板上，而空氣則由下至上流經折流板的通氣孔，結果反應物料呈沸騰狀，與空氣充分混合接觸，從而進一步提高了氧化效率。

該發明更進一步的完善是，所述釜體下段具有第三級進氣管，所述釜體下段在第三級進氣管之上裝有導流筒，所述第三級進氣管的出氣孔位於所述導流筒的下連線埠範圍內。這樣，在反應的最終階段，進一步輸入的空氣不僅保證了充足的氧氣量，而且藉助導流筒，使下落的反應物料受上升氣流的衝擊而迂迴到釜體下段與導流筒之間的環狀間隔中落下，從而在動態紊流過程中進一步氧化。

改善效果

實踐證明，《偏三甲苯連續氧化反應設備》的反應設備採取了分級結構後，不僅因設備集成一體而使得工藝路線簡捷，設備投資經濟，徹底避免了採用輸送管道導致的固體物料結壁、堵塞等問題，並且提高了偏苯三甲酸收率，因此具有顯著的實質性特點和突出的進步。在此基礎上增設的折流板、導流筒則均具有提高氧化效率的作用，從而使採用《偏三甲苯連續氧化反應設備》最終的偏苯三甲酸收率可以達到95％。

附圖說明

圖1為《偏三甲苯連續氧化反應設備》一個實施例的結構示意圖。

圖2為圖1的俯視圖。

圖3為圖1實施例折流板部分的結構示意圖。

圖4為圖3折流板的俯視圖。

圖5為圖1實施例導流筒部分的結構示意圖。

圖6為圖1實施例加熱結構示意圖。

技術領域

《偏三甲苯連續氧化反應設備》涉及一種偏三甲苯連續氧化反應設備，尤其是一種偏三甲苯連續氧化工藝生產偏苯三甲酸的氧化反應設備，屬於化工生產設備技術領域。

權利要求

1.《偏三甲苯連續氧化反應設備》包括塔罐狀反應器釜體；所述釜體的上段裝有攪拌裝置，頂部具有氣相出口；所述釜體的下段具有加熱裝置，底部具有出料口；其特徵在於：所述釜體至少具有上、下分布的二級進料管；第一級進料管位於所述釜體的上段，其下方裝有第一級進氣管；第二級進料管位於第一級進氣管之下，其下方裝有第二級進氣管。

2.根據權利要求1所述的偏三甲苯連續氧化反應設備，其特徵在於：所述第二級進料管和第二級進氣管之間的釜體內裝有上下間隔、迂迴分布的折流板，所述折流板上具有蜂窩狀通氣孔。

3.根據權利要求2所述的偏三甲苯連續氧化反應設備，其特徵在於：所述釜體下段具有第三級進氣管，所述釜體下段在第三級進氣管之上裝有導流筒，所述第三級進氣管的出氣孔位於所述導流筒的下連線埠範圍內。

4.根據權利要求2或3所述的偏三甲苯連續氧化反應設備，其特徵在於：所述反應器釜體分成由上至下減縮的上、中、下三段，各段之間通過過渡錐連線。

5.根據權利要求4所述的偏三甲苯連續氧化反應設備，其特徵在於：所述折流板的一側為與釜體側壁鄰接形成的蓄液池，另一側為垂向引流板；所述蓄液池與引流板之間為具有蜂窩狀通氣孔的篩板；所述引流板的上邊緣高於篩板上表面，形成溢流擋邊；所述引流板的下邊緣延伸至下一級折流板的蓄液池內，並與該蓄液池的內邊形成折流間隙。

6.根據權利要求5所述的偏三甲苯連續氧化反應設備，其特徵在於：所述加熱裝置為夾壁式導熱油加熱裝置，包括釜體下段與外套構成的第一級加熱夾壁，以及釜體中段與外套構成的第二級加熱夾壁。

7.根據權利要求6所述的偏三甲苯連續氧化反應設備，其特徵在於：所述各級加熱夾壁內具有螺旋隔板，形成螺旋上升流道。

8.根據權利要求7所述的偏三甲苯連續氧化反應設備，其特徵在於：所述釜體中段最上層的折流板上方設有第一級催化劑補充管，所述釜體下段的導流筒上方設有第二級催化劑補充管。

9.根據權利要求8所述的偏三甲苯連續氧化反應設備，其特徵在於：所述攪拌裝置的垂向軸上裝有間隔分布的二級葉輪，所述二級葉輪分別位於第一級進料管的上方和下方。

10.根據權利要求9所述的偏三甲苯連續氧化反應設備，其特徵在於：所述各級進料管與進氣管呈同心圓環狀或平面螺旋狀。

實施方式

• 實施例一

該實施例的偏三甲苯連續氧化反應設備如圖1和圖2所示，塔罐狀的反應器釜體1分成由上至下減縮的上、中、下三段1-1、1-2、1-3，各段之間通過過渡錐連線。釜體的上段裝有外置垂向電機帶動的攪拌裝置4，頂部具有氣相出口V，以及測量、防爆口。釜體的下段1-3以及中段1-2具有夾壁式導熱油加熱裝置5（其具體結構下文結合圖6詳述），底部具有出料口D，以及導熱油進口H1和測溫口T1。釜體具有上、下分布的二級進料管。第一級進料管位於釜體上段，由進料口A1輸入，其下方裝有由空氣進口G1輸入的第一級進氣管。攪拌裝置的垂向軸上裝有間隔分布的二級葉輪，此二級葉輪分別位於第一級進料管的上方和下方。第二級進料管位於第一級進氣管之下的釜體中段，由進料口A2輸入，其下方裝有由空氣進口G2輸入的第二級進氣管。第二級進料管和第二級進氣管之間的釜體中段內裝有上、下間隔、迂迴分布的四級折流板2（其具體結構下文結合圖3、圖4詳述）。釜體下段鄰近底部處具有由空氣進口G3輸入的第三級進氣管，在第三級進氣管之上裝有導流筒3（其具體結構下文結合圖5詳述）。各級進料管與進氣管呈同心圓環狀或平面螺旋狀均可，從而使進料管與進氣管上間隔分布的出孔較為均勻地分布在進料管或進氣管所處的釜體內截面上，第三級進氣管的出氣孔均位於導流筒3的下連線埠範圍內。

折流板2的具體結構如圖3、圖4所示，一側為與釜體側壁鄰接形成的蓄液池2-1，另一側為垂向引流板2-2，蓄液池與引流板之間為具有蜂窩狀通氣孔的篩板2-3，引流板的上邊緣高於篩板上表面，從而形成溢流擋邊，其下邊緣延伸至下一級折流板的蓄液池內，並與該蓄液池的內邊形成折流間隙。四級折流板2在釜體中段內上、下間隔、迂迴分布。當反應物料由上至下落在折流板上，而空氣由下至上流經折流板的通氣孔時，反應物料被吹浮呈沸騰狀，液態偏三甲苯反應物料由蓄液池和篩板上溢流後，順著引流板流入下一級折流板的蓄液池，這樣可以保持釜體中部的通道為上升氣流通道，反應物料則需要經過迂迴曲折的折流通道，從而進一步保證反應物料與空氣充分混合接觸，提高氧化效率。

導流筒3位於釜體下段的第三級進氣管上方，具體結構如圖5所示，下連線埠收縮。第三級進氣管的出氣孔完全位於導流筒的下連線埠範圍內，輸入的空氣藉助導流筒使下落的反應物料在上升氣流的作用下迂迴到釜體下段與導流筒之間的環狀間隔中落下，並循環翻滾，避免了積料堵塞現象，從而在動態紊流過程中進一步氧化。

夾壁式導熱油加熱裝置具體結構如圖6所示，釜體的下段1-3以及中段1-2分別具有各自的外套，從而構成在下的第一級加熱夾壁5-1和在上的第二級加熱夾壁5-2。第一級加熱夾壁的導熱油由H1口進入，由H2輸出；第二級加熱夾壁的導熱油由H3口進入，由H4輸出。這樣，可以按需分段控制反應器內的溫度，使其達到理想狀態。此外，各級加熱夾壁內具有螺旋隔板，從而形成螺旋上升流道，以便保證溫度均勻。

此外，該實施例的釜體中段最上層的折流板上方設有由補加口B1輸入的第一級催化劑補充管，釜體下段的導流筒上方設有由補加口B2輸入的第二級催化劑補充管。從而可以方便地按反應需要分級補加催化劑。在釜體上段還設有回流口F，可以將升溫汽化後的催化劑由氣相出口引出經冷凝處理後，返回反應器。圖中其餘輔助孔還有M1-4人孔，N1-3尾氧孔，T1-6測溫孔。

實踐證明，採用實施例的設備後，物料在一個反應器內實現分級反應，充分氧化，偏苯三甲酸收率可以達到95％，具有以下顯著作用效果

1、採用多級分層進料，有效解決了偏苯三甲酸含量過高抑制反應進行的問題，提高氧化效率，使偏三甲苯儘可能符合其多步逐級反應機理，最大限度轉化為偏苯三甲酸。

2、採用分級補加催化劑，滿足了在各級反應階段催化劑的不同需求，便於調整各階段催化劑的含量，達到動態控制最優反應速率的效果。

3、採用多級進氣分布，適應偏三甲苯轉化成偏苯三甲酸的逐步氧化過程，滿足各級氧化對氧含量的不同需求，可以通過控制各級步反應的需氧量，提高氧化反應的轉化率。

4、反應器內部設定多級氣體分布攪拌裝置，通過多處攪拌，使反應器內各段氣液接觸面達到最大化，從而使得氧化反應進行的更完全。

5、反應器內部設定導流筒防積料設施，使物料在反應器底部循環翻滾，避免積料堵塞現象，延長反應器的使用周期。

6、採用多級加熱，可以按需輸入不同溫度的加熱介質，從而滿足偏三甲苯氧化成偏苯三甲酸各級反應不同熱量的需求，有效控制和調節反應器內部各區域的溫度，避免物料過度氧化生成二氧化碳和一氧化碳，提高氧化收率。

7、在反應器內部設定多點檢測系統，為實現電腦智慧型控制，使整體反應設備的運行控制最最佳化奠定了基礎。

總之，該實施例使用單台一體化反應設備，減少了設備投資，縮短了工藝流程，簡化了工藝控制，提高了氧化效率，確保了產品質量，可以避免積料堵塞問題，延長反應器運行周期，並能回收反應餘熱。

榮譽表彰

2013年，《偏三甲苯連續氧化反應設備》獲得第八屆江蘇省專利項目獎優秀獎。