基本介紹
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簡述
名稱
交酯是指二分子的α-羥基酸內羥基（-OH）和羧基（-COOH）互動縮合脫去二分子水而成的酯，為六原子雜環化合物。 乙醇酸（α-羥基乙酸）和乳酸（α-羥基丙酸）在加熱時分別可以得到乙交酯、丙交酯。交酯是穩定的化合物，但與水在酸或鹼存在下共熱時，會水解為相應的α-羥基酸。
性質
乙交酯是白色片狀晶體。丙交酯是淡黃色固體，熔點124°C，溶於丙酮、乙醇和酯類溶劑，微溶於水和乙醚，難溶於四氯化碳、石油醚。乙交酯和丙交酯可用來均聚形成聚乙交酯和聚丙交酯（聚乳酸），也可以與其他環狀單體共聚形成無規共聚物或嵌段共聚物。易水解，易聚合，應低溫保存。
合成
反應原理
丙交酯是乳酸合成聚乳酸的中間體。聚乳酸作為一種新型的高分子材料，在生物醫學領域已廣泛套用。聚乳酸的生成方法主要是直接聚合法和丙交酯開環聚合法兩種，丙交酯開環聚合法較易實現，而且可以製得高分子量的聚乳酸。
丙交酯的合成主要分為兩步：第一步是乳酸在80~170℃和減壓條件下，進行多級酯化反應，脫水縮聚成低聚物（平均分子量500~2000）；第二步是低聚物在200~280℃之間和高真空下，熱分解斷鏈形成丙交酯，該步反應因反應溫度高，氧化炭化等副反應較多，如何促進主反應抑制副反應，是提高產率的關鍵。提高合成丙交酯反應的收率，是實現聚乳酸大規模低成本生產的關鍵因素。影響丙交酯收率的因素包括：催化劑、脫水溫度、脫水時間、裂解溫度和裂解真空度等。
試劑
乳酸、無水碳酸鈉、丙酮
實驗儀器
250ml三口燒瓶、分流柱、45°彎頭、冷凝管、溫度計（300℃）、加熱套、真空泵、200ml燒杯、布氏漏斗等。
操作步驟
1、 乳酸脫水縮合，採用減壓分餾裝置 將50ml乳酸、1.5g碳酸鈉和5ml蒸餾水，依次加入250ml三口燒瓶中，在40kPa左右真空度條件下，控制加熱強度，使反應生成的水分緩慢分流出母液，而讓乳酸儘可能回流至母液繼續反應。1.0-1.5h內逐步升溫至140℃。
2、 進一步脫水縮合， 把分餾柱換成45°彎頭，真空度調至最大，1.0h內逐步升溫至170℃。這一步脫水越充分，所得產物聚合度就越高，下一步裂解反應時也就越不易暴濺。
3、 低聚物裂解成環， 先將冷凝管、接收管和接收燒瓶等卸下，用30ml左右丙酮回流清洗乾淨後，重新安裝。檢查體系真空氣密性，將體系真空度調至最大（大於95kPa），迅速升溫至170℃後，再均勻升溫，淡黃色產物在冷凝管壁上冷凝析出，嚴防母液暴濺進入蒸餾頭污染產物。溫度升至260℃後，停止反應。
4、溶解 重結晶。將蒸出的淡黃色晶體產物用30ml左右丙酮回流溶解，冷卻至室溫，再根據產物量，用50-200ml蒸餾水沉澱，進行重結晶操作。
5、抽濾，稱重。
