二氮雜18-冠醚-6

編號系統

CAS號：23978-55-4

MDL號：MFCD00005112

EINECS號：245-965-0

RTECS號：HM1650000

BRN號：609764

PubChem號：24857813

基本信息

中文名稱：二氮雜18-冠醚-6

中文別名：1,10-氮雜-18-冠-6; 1,7,10,16-四惡-4,13-二氮環十八烷; 1,4,10,13-四氧雜-7,16-二氮雜環十八烷; 4,13-二氮雜-18-冠-6-醚; 1,10-二氮雜-18-冠-6

英文名稱：1,7,10,16-Tetraoxa-4,13-diazacyclooctadecane

英文別名：Diaza-18-crown-6; 4,13-DIAZA-18-CROWN-6; DIAZA-18-CROWN-6; 1,4,10,13-tetraoxa-7,16-diaza-cyclooctadecane; 1,4,10,13-Tetraoxa-7,16-diazacyclooctadecane

物化性質

外觀與性狀：灰白色有光澤的結晶粉末

密度：0.952g/cm

熔點：111-114ºC

沸點：412.1ºC

閃點：170.6ºC

儲存條件：0-6ºC

安全信息

信號詞：警告

危害聲明：H315; H319; H335

警示性聲明：P261; P305 + P351 + P338

海關編碼：2934999090

危險類別碼：R36/37/38

安全說明：26-37/39

危險品標誌：Xi

生產方法

1.將1.48g(0.01mol)1,8-二氨基-3,6-二氧雜辛烷和2.06g(0.01mol)3,6-二氧雜辛二酸二甲酯溶於25ml無水乙醇,回流反應一周。濃縮溶液,所得粗品二醯胺溶於125ml四氫呋喃,加入0.5g氫化鋁鋰,回流反應過夜,依次加入乙酸乙酯和1ml水處理剩餘的氫化鋁鋰。濾出沉澱,濾液蒸發至乾,余物溶於氯仿,經硫酸鎂乾燥,除去溶劑得幾乎純淨的產品1.29g,產率49%。如需進一步純化,可採用層析法,熔點113~114℃。

2.製法: 於裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反應瓶中,加入1,2-雙(2-碘乙氧基)乙烷,400mL乙腈,125g粉碎的碳酸鈉,攪拌下加入至沸。滴加1,2-雙(2-氨乙氧基)乙烷。

(3)33g(0.223mol)溶於乙腈100mL的溶液。加完後回流反應18h。過濾,濃縮。剩餘物溶於沸騰的50mL二氧六環與50mL丙酮的混合液中,冷後放置過夜。過濾析出的白色固體,乾燥,重9.4g。其可能為碘化鉀、產物與二氧六環形成的配合物。將其溶於水中,用氯仿連續提取。蒸出氯仿再用己烷重結晶,得4,13-二氮-18-冠-6。