《中華人民共和國黑色冶金行業標準:矽鋇合金化學分析方法硫酸鋇重量法測定鋇量(YB/T109.2-1997)》為了與產品標準配套，制訂了矽鋇合金化學分析方法標準，本標準為硫酸鋇重量法測定鋇量的方法。本標準在全麵條件試驗的基礎上對硫酸鋇的沉澱條件，EDTA配合掩蔽鐵、鋁、鈣、鍶等的用量，碳酸鈉熔融分解酸不溶殘渣和對硫酸鋇的轉化條件等作了具體規定。
基本介紹
- 書名：中華人民共和國黑色冶金行業標準:矽鋇合金化學分析方法硫酸鋇重量法測定鋇量
- 作者：中國國家標準化管理委員會
- 出版日期：1997年7月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211642
- 外文名：Methods for Chemical Analysis of Barium-Silicon the Barium Svlphate Gravimetric Method for the Detemination of Barium Content
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：3頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《中華人民共和國黑色冶金行業標準:矽鋇合金化學分析方法硫酸鋇重量法測定鋇量(YB/T109.2-1997)》由冶金部信息標準研究院提出並歸口。本標準由峨眉鐵合金（集團）股份有限公司起草。本標準主要起草人：唐華應、侯文質、稅玉華、李先鳳。矽鋇合金作為煉鋼工業的脫氧、脫硫除磷、降鋁的添加劑和鑄造孕育劑已廣泛套用，並制訂了標準。
文摘
著作權頁：
插圖：
5 分析步驟
5.1 試樣量
稱取0.5000g試樣。
5.2 空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
5.3 測定
5.3.1 將試樣（5.1）置於乾燥鉑皿中，緩慢加入10 mL硝酸（3.5），滴加氫氟酸（3.2）分解試樣至無紅棕色煙，低溫加熱至溶解，加入10 mL高氯酸（3.3），加熱至高氯酸冒煙近乾，取下稍冷，加入15 mL鹽酸（3.8），用水沖洗皿壁，低溫加熱至鹽類溶解。
5.3.2 將溶液（5.3.1）轉入400 mL燒杯中，煮沸至試液清澈，加入25 mL乙二胺四乙酸二鈉溶液（3.12），用水稀釋至約220 mL體積，用氫氧化鈉溶液（3.14）調至產生沉澱，煮沸，取下，用鹽酸（3.9）調至沉澱恰好溶解，並過量5 mL鹽酸（3.10），加熱至沸，邊攪拌邊滴加20 mL硫酸（3.6），在低溫煮沸狀態下保持5 min，保溫30 min，靜置1h，冷卻至室溫。用慢速定量濾紙過濾，以硫酸（3.7）洗淨燒杯，並洗沉澱6～8次，再用蒸餾水洗至無氯離子（用硝酸銀溶液（3.16）檢驗）。棄去濾液。
5.3.3 將沉澱連同濾紙轉入鉑坩堝中，於低溫灰化後，置於800～850℃高溫爐中灼燒10 min，取出、冷卻，加入6～8 g無水碳酸鈉（3.1），搗碎攪勻，再覆蓋約1～2 g無水碳酸鈉（3.1），在950～1000℃高溫爐中熔融30 min，取出稍冷，置於預先盛有約80 mL熱水的400 mL燒杯中，加熱提取，將坩堝洗淨取出。
5.3.4 在煮沸狀態下，用玻璃棒壓碎熔塊至完全呈分散狀態，冷卻用慢速定量濾紙過濾，沉澱用碳酸鈉溶液（3.13）洗約10次至無硫酸根，棄去濾液。用50 mL熱的鹽酸（3.9）溶解沉澱於原燒杯中，用熱的鹽酸（3.11）洗濾紙8～10次。
5.3.5 向溶液（5.3.4）中加入2滴酚酞指示劑（3.15），加入5 mL乙二胺四乙酸二鈉溶液（3.12），用氨水（3.4）中和至溶液變微紅色，再用鹽酸（3.9）調至恰好無色，並過量5 mL鹽酸（3.10），加水至約220 mL體積。加熱至沸，邊攪拌邊滴加20 mL硫酸（3.6），在低溫煮沸狀態下保持5 min，保溫3 min，靜置1h，冷卻至室溫。
插圖：
5 分析步驟
5.1 試樣量
稱取0.5000g試樣。
5.2 空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
5.3 測定
5.3.1 將試樣（5.1）置於乾燥鉑皿中，緩慢加入10 mL硝酸（3.5），滴加氫氟酸（3.2）分解試樣至無紅棕色煙，低溫加熱至溶解，加入10 mL高氯酸（3.3），加熱至高氯酸冒煙近乾，取下稍冷，加入15 mL鹽酸（3.8），用水沖洗皿壁，低溫加熱至鹽類溶解。
5.3.2 將溶液（5.3.1）轉入400 mL燒杯中，煮沸至試液清澈，加入25 mL乙二胺四乙酸二鈉溶液（3.12），用水稀釋至約220 mL體積，用氫氧化鈉溶液（3.14）調至產生沉澱，煮沸，取下，用鹽酸（3.9）調至沉澱恰好溶解，並過量5 mL鹽酸（3.10），加熱至沸，邊攪拌邊滴加20 mL硫酸（3.6），在低溫煮沸狀態下保持5 min，保溫30 min，靜置1h，冷卻至室溫。用慢速定量濾紙過濾，以硫酸（3.7）洗淨燒杯，並洗沉澱6～8次，再用蒸餾水洗至無氯離子（用硝酸銀溶液（3.16）檢驗）。棄去濾液。
5.3.3 將沉澱連同濾紙轉入鉑坩堝中，於低溫灰化後，置於800～850℃高溫爐中灼燒10 min，取出、冷卻，加入6～8 g無水碳酸鈉（3.1），搗碎攪勻，再覆蓋約1～2 g無水碳酸鈉（3.1），在950～1000℃高溫爐中熔融30 min，取出稍冷，置於預先盛有約80 mL熱水的400 mL燒杯中，加熱提取，將坩堝洗淨取出。
5.3.4 在煮沸狀態下，用玻璃棒壓碎熔塊至完全呈分散狀態，冷卻用慢速定量濾紙過濾，沉澱用碳酸鈉溶液（3.13）洗約10次至無硫酸根，棄去濾液。用50 mL熱的鹽酸（3.9）溶解沉澱於原燒杯中，用熱的鹽酸（3.11）洗濾紙8～10次。
5.3.5 向溶液（5.3.4）中加入2滴酚酞指示劑（3.15），加入5 mL乙二胺四乙酸二鈉溶液（3.12），用氨水（3.4）中和至溶液變微紅色，再用鹽酸（3.9）調至恰好無色，並過量5 mL鹽酸（3.10），加水至約220 mL體積。加熱至沸，邊攪拌邊滴加20 mL硫酸（3.6），在低溫煮沸狀態下保持5 min，保溫3 min，靜置1h，冷卻至室溫。
